Способ получения синтетического каучука

 

633869

Формула изобретения

Составитель С. Ерофеева редактор Е. Месропова Техред С.Мигай Корректор .А. Власенко

Заказ 6707/24 Тираж 599 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, )»-35 Ра шская наб. д. 4 5 с д Z с

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

» центрация 0,244 r моль/л в гептане).

Отношение AC

98Ъ.

В аналогичных условиях при полимеризации изопрена с применением триизобутилалюминия получают полимер с характеристической вязкостью 3-4.

П р и л е р 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 2, но вводят 57 мл (изо-С4 Н ) AE-СН-СН-С»Н, отношение А1 »»=3:1. Получают 100 г каучука с характеристической вязкостью 6-7; содержание цис-1,4-звеньев 97Ъ.

В аналогичных условиях в присутствии трииэобутилалюминия полимер не образуется.

Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 2, но применяют 20 мл диизобутилалюминийамида (изо-С4 Н )

AL-VH в растворе гептана (концейтрация 0,3418 г моль/л). Соотношение

Af T» = 1:1. Получают 200 r каучука с характеристической вязкостью 5,5; содержание цис-1,4-звеньев 94t.

Пример 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 4, íî соотношениеА2:Т» = 8:1. Установлено, что

98Ъ цис-1,4-звеньев находятся в трехвалентном состоянии и 2Ъ вЂ” в двухвалентном.

Пример 6. Восстановление четыреххлористого титана при помощи тригексадецилалюминия AE((. »,H »>

В колбу в среде аргона загружают

10 мл н-гептана, 2,2 мл А3(С Н )

6 мл » » С 4 Соотношение Г»:A3 = 1:4.

Время реакции 45 мин, температура

20 С.

Установлено, что весь титан находится в трехвалентном состоянии.

В аналогичных условиях с триизобутилалюминием образуется 34Ъ двухвалентного титана.

Пример 7. В стальной автоклав емкостью 0,8 л загружают 120 мл изопрена, 480 мл изопентана, 3,63 мл

5 четыреххлористого титана, 3,56 мл AE (Cl2 Н25) (изо-C4Ну)2

Соотношение Ag » û 1 1.

Процесс проводят при 20 С. Через

2 ч реакционную смесь обрабатывают, как указано в примере 2, и получают

80 r каучука с характеристической вязкостью 7,5. Содержание цнс-1,4-звеньев 97Ъ.

Пример 8. Процесс ведут, как указано в примере 7, но применяют тригексадецилалюминий AR(С)(, Н э )э

Соотношение A ".» » = 1:1. Получают 80 г полимера с характеристической вязкостью 7,5; содержащие цис-1,4-звеньев 99Ъ.

1. Способ получения синтетического каучука путем полимеризации изопрена с применением в качестве катализатора системы четыреххлористый титан — алюминийорганическое соединение, отличающийся тем, 30 что, с целью увеличения молекулярного веса получаемых каучуков, в качестве алюминийорганического соединения применяют углеводородные соединения алюминия, содержащие радикалы с двойными связями в к -положении к алюминию, диалкилалюминийамиды или триалкилы алюминия, содержащие по крайней мере один алкильный радикал с десятью и более атомами углерода.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что четыреххлористый титан и алюминийорганическое соединение применяются при отношении

А : Т» не более 3: 1.