Способ разделения сурьмы и таллия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социали стим ест

Республик

i"i634160

К АВТОРСКОМУ СВИДВТВДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 07,01.77 (21) 2440985/23-26 с присоединением заявки Ие (23) Приоритет (43) Опубликовано 25. 1 1. 78,бюллетень iV 43

2 (5! } М. Кл

Q 01 Ц 1/28

Cj 01 те 31/02

С 01 В 29/00

С - }1 Ст 15/00

Государственный комктет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (53) YllK 543.21:

:546.86:546. . 683 (088.8) (45) Дата опубликования описания 28.11.78 (72) Авторы изобретения

Л. И. Киреева, А. Н. Воложанин и А. И. Ставецкая (71) Заявитель

Усть-Каменогорский ордена Ленина, ордена Октябрьской

Революции свинцово-цинковый комбинат им. В. И. Ленина (54) СПОСОБ РАЗЛЕЛЕНИЯ СУРЬМЬ} И ТАЛЛИЯ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано пля разделения сурьмы и таллия при аналитическом контроле в таллийсодержаших растворах.

Известен способ отделения сурьмы от Г (1+ ) путем осаждения сурьмы с гипроокисью циркония при рН 5,0-6,8 (1 . днако данный метод является трупоемким из-за создания точной среды. В случае нарушения среды не постигается полноты осаждения сурьмы на гидроокиси, особенно это относится к микроколичествам. Кроме того, 1т (3t ) не разделяется с сурьмой, а соосажпается с ней на гидроокиси. Поэтому не достигается селективного разделения сурьмы и таллия.

Наиболее близким по технической сушности и достигаемому результату является способ определения сурьмы с трифенилметановыми красителями в прнсу-тствии таллия. Этот способ дает завышенные результаты, так как таллий образует комплексы аналогичныеgbCP,, и экстрагируется вместе с сурьмой. Отделение сурьмы известным способом основано на осаждении суль 1атда сурьмы 4%-ным раствором тиоацетамида из Зн. раствора соляной кислоты. Однако осаждение тиоацетамидом является такой операцией, при которой происходит выделение сероводорода в кислой среде, что создает неблагоприятные условия при массовых определениях. Процесс осаждения тиоацетамидом сложный, требует создания определенных условий осаждения, длительного отстаивания осапказ что приводит иногда K непол» ному выделению сульфида сурьмы, особенно при содержании микроколичеств. Осадок сурьмы способен апсорбировать другие ионы и возможно соосаждение. Так при осаждении сурьмы из растворов, содержаших 10 мг мепн, 10 мг таллия, 0,1 мг сурьмы и 10 мг меди, 10 мг таллия, 1 мг сурьмы, найдено соответственно 8,5 мг мели, О, 1 мг таллия, 0,06 мг сурьмы и 9,0 мг меди, таллия

3 6341 60 . 4

llo гидролитической . очистки

1,5

1н.

1,0

1,0

9,95

1,0

Раствор 1 мгЯ» 1,5

2н.

0,98

10,0 и 10 мг

0,98

1,65

1,0

9,98

5н, После гидролити ческой очистки 28,0

17,8

1н.

18,2

Раствор 7 q (3-я серия) 0,024

0,75

0,75

0,03

0,04

1н, 0,03 Раствор НЦЗ

Раствор

3.С.Гадор.

6,2

1н

6,8

10,0

ЦНИИПИ Заказ 6751/40 Тираж 1070 Подписное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 не обнаружено, 0,75 мг сурьмы, чтосоставпяет значительную ошибку прй осаждении (2).

Целью изобретения является повышение селективности и точности разделения и чувствительности,увеличение чувствительности определения.

Это достигается тем, что осаждение сурьмы проводят водным раствором ронгалита (Яд К О ° ЯН О ) из сернокислой среды 1-5н.

Пример. 10-15 мл сульфатного цинкового раствора, содержащего 0,0120 мг/л сурьмы и 1-50 мг/л таллия, разбавляют до 60 мл водой, прибавляют

4 мл серной кислоты 1:1, чтобы кислотность по серной кислоте стала 1-5н, подогревают до 60-80 С и,осаждают сурьо му водным раствором ронгалита, добавив

Формула изобретения

Способ разделения сурьмы и таллия в растворах путем осаждения сурьмы в кислой среде для последующего определения их одним из известных методов, о тлич аюшийся тем, что, сцелью повышения селективности и точности разделения, увеличения чувствительности определения, осаждение проводят водным.5»10. мл раствора. Осадку дают скоагулироваться при умеренном нагревании и оставляют стоять на 20-30 мин, после чего отфильтровывают, промывают горя% чей водой с добавкой ронгалита и осадок с фильтром помещают в колбу, где велось осаждение. Добавляют 5-10 мл азотной концентрированной кислоты, 5-10 мл серной кислоты 1:1, доводят go густых па1О ров серной кислоты, сжигают органику и заканчивают определение одним из известных методов, например экстракцней ассоциата бЬСК толуолом в присутствии метилвиолете или кристаллического фиолеМ тового.

В таблице приведены результаты разделения сурьмы и таллия ронгалитом (мг/л) . раствором ронгалита из 1-5н, сернокислой среды.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Реферативный журнал Химия», 23Г82-73 г.

2.За g.Кайпа, еага» Сесуба спея

Ь а . (Р) Ц..1 974, 1 9, Х 4, 895-897.