Способ подготовки пробы раствора, анализируемого на калий

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е 573748

ИЗОБееЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТЙДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 25,09. 73 (21) 1961745/26 (51) М. Кл.

G 01M 31/02

G 01 0 1/00 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25 09 77. Бюллетень №3 (45) Дата опубликования описания02.11.77

Гасударственный комитет

Совете Мнннотрае СССР по делан изобретений и открытий (53) УДК 543.244:

;546,32 (088.9) (72) Автор изобретении

В, М, Бобрик (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ РАСТВОРА, АНАЛИЗИРУЕМОГО НА КАЛИЙ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано прн опрело делении калия в различных объектах

Известен способ подготовки пробы раст вора, анализируемого на калий. К раствору, б доведенному до минимального объема, добавляют гексанитрокобальтиат натрия и оставляют стоять дпя образования осадка,- Осадок отфильтровывают, промывают, растворяют в избытке раствора окислителя (например со- Я ли церия (4+), и титруют избытокt окислителя f, 1.1

Другой способ заключается в том, что смешивают раствор нитрата висмута с раст вором тносульфата натрия, разбавляют эта- lS иолом н добавляют небольшой объем исследуемого раствора,- При наличии солей, . калия выпадает желтый осадок (2 ) °

Наиболее близким по технической сутцности к предлагаемому изобретению является известный способ подготовки пробы раствора, анализируемого на содержание калия, заключающийся в том, что анализируемый раст

Вор упариввют, остаток растворяют в смеси тиосульфата натрия и нитрата висмута (3+) и добавляют к полученному раствору спирт, в результате из раствора выпадает осадок, содержание висмута в котором пропорционально содержанию калия в анализируемом раст воре (3 )

Однако известный способ подготовки пробы раствора, анализируемого на калий, имеет трудоемкий в аналитической практике опера цнй количественный перенос, фильтрацию и промывку осадков.

Бель изобретения - упрои:ение способа подготовки пробы для анализа на калий, определяемого косвенно по остаточному содержа иию висмута в растворе, Для этого в анализируемый раствор вводят последовательно серную кислоту,растворимые соли трехвалентного висмута и стронция (например ннтраты, хлориды) в количествах, необходимых для обуазования осадка, Причем концентрацию серной кислоты в растворе поддерживают в пределах 0,5 - 2 М,исходную концентрацию висмута - 0,75 - 3 г/л, соли стронция - 0,025 — 0,075 И. з

Предлагаемый способ основан на соосаждении висмута с сульфатом стронция, Степеш соосаждения;пропорциональна содержанию калия в растворе,- Наибольшая чувствительность определения калия и наилучшая линейность

5 зависимости остаточной концентрации висмута в растворе от исходного количества ка» лия достигается при следующих условиях: ко»щентрация серной кислоты - 1N, исходна концентрация висмута - 1 г/л, концентрация

10 нитрата стронция - 0,05 N.

Снижение концентрации сернойкиспоты менее 0,5 М нежелательно, так как возможе» гидролиз солей висмута и выпадение его в виде основных солей, Увеличение концентра. ции серной кислоты выше 1 - 1,5 N приво дит к снижению чувствительности определе ния.

При введении 0,05 N нитрата стронция в сернокиспый раствор, содержащий 1 г/и висмута, при отсутствии калия в растворе происходит соосаждение половины висмута, Введение небольших количеств калия приво-. дит к пропорциональному увеличению соосаж дения висмута за счет образования тройных солей калий - стро»щий - висмут сульфатов.

Выбранные режимы являются оптимальны ми, Увеличение количества вводимого стронция или уменьшение исходной концентрации висмута приводит r более глубокому соосаж зо дению последнего при отсутствии калия, т.е. к смешению к началу координат "нулевой точ ки, что вызывает уменьшение перепадов количества соосажденного. висмута на единицу веса введенного калия. зь

При уменьшении количества вводимого стронция или увеличении. исходной концентрации висмута зффективность соосаждения последнего снижается, что также приводит к уменьшению величины аС .)Ск д С .

4О изменение концентрации висмута в растворе при с оосаждении в присутствии концентрации калия Ск .. Величина bC< .»Ск соответсч вует тангенсу угла наклона к оси абсцисс графика зависимости остаточного содержа- 4 ния висмутаврастворе от содержаниякалия при соосаждении висмута с сульфатом стронция; исходная концентрация висмута 1 г/л, серной кислоты - 0,5 М, стронция — 0/05 м/л.

Чувствительность определения калия пред- о лагаемым способом составляет около 50 мкт в мп., Введенный реактив» ион стронция - полностью осаждается в,виде сульфата, вследствие чего определение висмута в растворе легко осуществимо как комплексонаметрическими методами, так и другими известными объем»»ыми ипи фотоколориметрическими метадами.

Определению калия предлагаемым способом не мешают катионы металлов, не препятствующие дальнейшему определению висмута выбранным методом, в том числе ионы аммония, рубидия, цезия.

Мешают большие количества натрия, определяющегося как калий в отношении 20-25:1, Мешают большие количества анионов нитрата, хлорида, когорые должны. быть удалены упариванием анализируемой пробы с большим количеством серной кислоты до влажных солей, Пример. И искусственный раст вор содержащий 5 - 10 r/ë лития аммо- ния в виде сульфатов, вводят различные ко личества капия от 150 мгlп до 2 г/л.

25 мл раствора, взятого пипеткой, вносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют

10 мл 5 М серной кислоты, 5 мл раствора треххлористого висмута с содержанием последнего 10 г/л и 5 мл точно отмеренного

0,5 N раствора азотнокислого стронция, Перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 15-20 мин.

Отбирают из колбы 5 - 10 мл осветленного раствора над осадком и определяют висмут фотоколориметрированием с ксиленоловым оранжевым в 0,2 М соляной кислоте или титрованием комплексном 0,01 М по индикатору пирокатехиновому фиолетовому при рН

2,5, Количество калия »»аходят по калибровочному графику, Ф ормула изобретения

Способ подготовки пробы раствора, анализируемого на калий, путем введения в анализируемый раствор растворимой соли трехвалентного висмута, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью упрощения способа дпя косвенного определения калия по остаточному содержанию висмута в растворе, в анализируемый раствор вводят последователь но серную кислоту, растворимую соль трехвалентного висмута и,растворимую соль стронция в количествах, необходимых для образования осадка.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Шарпо Г,, Методы аналитической химии, ч. 2, М., 1969, с. 795-806.

2, Корепман И, N. Аналитическая химия калия, Наука, N, 1964, с. 15-16, 3.; Авторское свидетельство СССР

gv 117662, кл. (Э .01 É 31/16,, С 01 Р 1/00

22,06,57.