Электролит для определения толщины покрытий на основе олова анодным растворением

 

ОП ИСАЙ И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и ц 635I I 9

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.01.77 (21) 2440232!23-02 (51) М. Кл. С 09К 13/06

C25F 5/00 с присоединением заявки №

Государственный комитет (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.11.78, Бюллетень ¹ 44 (45) Дата опубликования описания 30.11.78 (53) УДК 621.3.035..44(088.8) ло делам изобрегений и открытий (54) ЭЛ ЕКТРОЛ ИТ ДЛЯ ОП РЕДЕЛ EH ИЯ ТОЛ ЩИ Н Ы

ПОКРЫТИИ НА ОСНОВЕ ОЛОВА АНОДНЫМ

РАСТВОРЕНИЕМ

Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, в частности к анодному растворению покрытий из сплавов олово-висмут при контроле их толщины. 5

Известен электролит для анодного растворения (удаление покрытий из олова с подложки из нержавеющей стали), представляющий собой кислотный галогенсодержащий водный раствор, включающий в 10 виде добавок различные органические и неорганические соли.

Известен электролит для анодного растворения (удаление покрытий из благород- 15 ных и драгоценных металлов с поверхности меди, олова, нержавеющей стали и др.), содержащий серную кислоту, спирт (этиловый или метиловый) и нитроароматические соединения. 20

Однако известные электролиты недостаточно эффективны для точного контроля толщины покрытий из сплава олово. висмут.

Кроме того, процесс растворения идет нестабильно и неравномерно. 25

Наиболее близким,к изобретению является известный электролит для определения толщины покрытий на основе олова . анодным растворением, .содержащий соляную кислоту. 30

Однако данный .-.тектролит непригоден для растворения покрытий из олова, содержащих висмут.

Соли висмута в водных. растворах подвержены гидролнзу, переходя в малорастворимое соединение типа HiOC1, которое постепенно прекращает доступ электролита к растворяемому сплаву и вызывает прекращение реакции.

С целью повышения точности контроля толщины покрытий из сплава олово-висмут предлагаемый электролит, содержащий соляную кислоту, дополнительно содержит борную кислоту и глицерин при следующем соотношении компонентов, г/л:

Соляная кислота 100 †1

Борная кислота 2 — 4

Глицерин 20 — 40

Анодное растворение рекомендуют про.одить при температуре 20 — 25 С и плотности тока 5 — 15 А/дма с использованием катода из нержавеющей стали. Площадь контроля в зависимости от размеров деталей,составляет 2 — 10 мм2.

Определение скорости растворения покрытий и выхода по току проводят кулонометрическим методом.

Электролит готовят путем растворения борной кислоты в глицерине с последующим введением соляной кислоты (уд.вес

635119

Состав

Предлагаемый

Известный

Показатели

13) (21

Компоненты, г/л

Соляная кислота

100

130

73

Борная кислота

Глицерин

Свойства

1,2 — 3,2

40 — 60

Скорость растворения, Выход по току, у, Потенциал, В

Покрытия

Подложки

Отклонение от средней рения, у, 0,75 — 3,0

15 — 60

0,5 — 2,5

10 — 50

5,00

100

4,80

96 мкм/мин

4,82

96,4

0,1

1,0

4,2

0,1

1,0

1,8

0,2

1,2

До 80

0,1

1,0

3,8

3,0

8,5

До 60

4,7

4,7

До 67 скорости раствоП р и и е ч а н и е: Эксперименгальные даииые получены на толщинзмере „ТЭ-2" при плотности тока

10 А/дм"-, площадь контроля составляет 5 мм .

Как видно из таблицы, в предлагаемом электролите идет равномерное травление, процесс стабилен. Скачок потенциала при обнажении подложки значителен — от 0,1 до 1,0 В, что позволяет лепко настроитьлюбое устройство для автоматического фиксирования времени растворения и определения толщины покрытия.

Формула изобретения

Электролит для определения толщины

НПО Заказ 2065/10 Изд. № 763 Тираж 799 Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

1,18 г/смз) и добавлением дистиллированной воды доводят объем до 1 л.

Электролит химически стоек и пригоден к работе в течение 15 — 20 суто к.

Добавление в электролит, содержащий соляную кислоту, толькой одной борной кислоты позволяет поддерживать постоянную плотность электролита при относительно небольшой,концентрации соляной кислоты (20 — 50 г/л).

В этом случае вьгпадения осадка BiOC1 не наблюдается и растворение идет равномерно.

Однако выход по току в этом случае лежит в пределах 60 — 80%, а скорость анодного растворения непостоянна и при контроле толщины поKpbITHH ошибка может достигать 50%.

Добавка глицерина позволяет по высить ,концентрацию соляной кислоты до 100—

:150 г/л при исключении побочных реакций.

У

Это позволило повысить анодный выход ,по току до 100% и увеличить скорость растворения. При плотности тока 10 А/дмз скорость растворения, постоянная и составляет 5 мкм/мин.

Таким образом, оптимальный состав электролита обусловлен следующим: при концентрации соляной кислоты ниже нижнего предела выход по току понижается до 60 — 80/в, а скорость анодного растворения непостоянна, что приводит к большой ош ибке о пределения; при превышении концентрации соляной кислоты выше верхнего предела наблюдается выделение водорода и скачки по скорости растворения.

Отклонение концентрации борной кислоты от найденных пределов ведет к изменени ю кислотности раствора и его нестабильности, выпадению осадка и замедлению процесса.

При концентрации глицерина меньше нижнего предела происходит частичный гидролиз солей висмута, при,превышении

20 его .концентрации происходит постепенное замедление скорости процесса в зависимости от толщины покрытия, т. е. набюдается ограничение диапазона контролируемых толщин покрытий из сплава олово-висмут.

25 Составы и свойства предлагаемого и известного электролитов приведены в таблице. покрытий на основе олова анодным растворением, содержащий соляную кислоту, 30 отличающий ся тем, что, с целью повышения точности контроля толщины покрытий из сплава олово-висмут, он дополнительно содержит борную:кислоту и глицерин при следующем соотношении компо35 нентов, г/л:

Соляная кислота 100 †1

Борная кислота 2 — 4

Глицерин 20 — 40