Способ получения левоглюкозенона

 

ОП ИС

ИЗОБРЕТЕНИЯ СГгтрн-з-, ЙАТЕ1.

А Й"- И"е:

jù.639885

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.07.77 (21) 2503691 23-04 с присоединением заявки № (51) М. Кл.-

С 07D 309(22

Государственный комитет (23) Пр нор итет (43) Опубликовано 30.12.78. Бюллетень № 48 по делам изобретений (53) УДК 547.455.623 (088.8) и открытий (45) Дата опубликования описания 30.12.78 (72) Авторы изобретения

Г. Э. Домбург, И. 3. Киршбаум, И. Ю. Берзиня (71) Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институт химии древесины

АН Латвийской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕВОГЛЮКОЗЕНОНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения левоглюкозенопа, который может быть использован в синтезе полимерных материалов.

Известен способ получения левоглюкозенона пиролизом целлолигнина путем ускоренного нагрева и выдержки при температуре нагрева до 45 мин. Выход левоглюкозенона при этом достигает 3,5% от целлолигнина или около 5% от целлюлозы (1).

Недостатком этого способа является низкий выход левоглюкозенона.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

11оставленная цель достигается отмыванием водой целлолигнина перед пиролизом от кислых дооавок, обработкой последнего водным раствором фосфорной кислоты до ее содержания в воздушно-сухом целлолигнине 3 — 5% и пиролизом целлолигнина при

20 атмосферном давлении в режиме ускоренного нагрева предпочтительно при температуре 250 †3 L.

Способ, согласно изобретению, заключается в отмывании целлолигнина в проточной воде от кислых добавок (до исчезновения в промывных водах ионов ЪО ), вдобавлении водного раствора фосфорной кислоты до достижения содержания ее B воздушно-сухом целлолигнине 3 — 5% и пиро- 30 лизе путем ускоренного нагрева и выдержки при температуре нагрева до 45 мин предпочтительно при температуре 250—

3оО С. Выход целевого продукта 5,5 — 7,2% от целлолигнина и 8 — 10% от целлюлозы.

Г1 ример 1. 10 г отмытого целлолигнина осины с добавкой 0,3 г фосфорной кислоты нагревают до 250 С 1 — 2 мин и выдерживают в течение 45 мин.

Выход конденсата 3,2 r. Содержание левоглюкозенона в конденсате 0,5/ г, что составляет 5,7% от целлолигнина или около

8 от целлюлозы.

il р им е р 2. 10 г отмытого целлолигнина ели с добавкой 0,3 г фосфорной кислоты нагревают до 300" С 1 — 2 мин и выдерживают в течение 45 мин.

Выход конденсата 4,9 r. Содержание левоглюкозенона в конденсате 0,5о r, что составляет 5,5% от целлолигнина или около

9% от целлюлозы.

Пример 3. 10 г отмытого целлолигнина осины с добавкой 0,5 г фосфорной кислоты нагревают до 300 С 1 — 2 мин и выдерживают в течение 45 мин.

Выход конденсата 4,8 г. Содержание левоглюкозенона в конденсате 0,72 г, что составляет 7,2 от целлолигнина или около

10% от целлюлозы.

639885

Составитель Л. Никулина

Техред С, Антипенко

Корректоры: Л. Брахнина и T. Добровольская

Редактор А. Соловьева

Заказ 2210/9 Изд. Ко 769 Тираж 526 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

П р им ер 4. 10 г отмытого целлолигнина ели с добавкой 0,5 г фосфорной кислоты нагревают до 350 С 1 — 2 мин и выдерживают в течение 45 мин.

Выход конденсата 4,1 г. Содержание левоглюкозенона в конденсате 0,46 г, что составляет 4,6 /о от целлолигнина или около

8 /о от целлюлозы.

Формула изобретения

1. Способ получения левоглюкозенона пиролизом целлолигнина путем ускоренного нагрева и выдержки при температуре нагрева до 45 мин, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, целлолигнин перед пиролизом отмывают водой от кислых добавок и обрабатывают водным раствором фосфорной кислоты до достижения содержания ее в воздушно-сухом целлолигнине 3 — 5%.

2. Способ получения левоглюкозенона по п. 1, отлича,ющийся тем, что пиролиз целлолигнина ведут при 250 — 350 С.