Способ получения четыреххлористоговольфрама

 

Союз Советскик

Социаттистичесник

Республик (iii644113 (6I ) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Занвлено 03. 05. 76 (21) 2354857/23-26 (5I)М. Кл.

С 01 G 41/04 с присоединением заявки .%—

Гесуданстеенный комитет (23) Приоритет но делам изобретений и атееытий

Опубликовано 15.07.81. Ь оллетень Ж 26 (53) Уд К66! . 878. .321(088.8) Дата опубликования описания 20.07.81 (72) Авторы

С,С.Елисеев, И,А.Глухов, Е,Е.Вождаева Н.В.Гайдаенко (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТ1!РЕХХЛОРИСТОГО ВОЛЬФРАМА

Изобретение относится к способам получения четыреххлористого вольфрама, который может использоваться в качестве исходного вещества для получения других соединений вольфрама.

Известен способ получения четыреххлористого вольфрама путем хлорирования двуокиси вольфрама четыреххлористым углеродом при температуре более

500 С (11.

Недостаток способа заключается в необходимости проведения процесса при относительно высоких температурах.

Известен также способ получения четыреххлористого вольфрама путем восстановления шестихлористого вольфрама водородом Р2.!.

Недостаток способа заключается в загрязнении конечного продукта другими промежуточными хлоридами. 20

Из известных способов наиболее близким по технической сущности и получаемому результату «вляется способ получения четыреххлористого вольфрама путем нагревания гексахлорида вольфрама в присутствии металлического алюминия до 400-600 С. По этому способу получают четыреххлористый вольфрам, содержащий примеси оксихлоридов вольфрама низких степеней окисления 1.3).

Недостаток способа состоит в загрязнении конечного продукта примеся- . ми оксиклоридов вольфрама.

Цель изобретения — повышение чистоты конечногО продукта.

Это достигается тем, что в качестве неорганического реагента используют двуокись вольфрама и нагревание ведут до 250-300 С. Целесообразно при этом поддерживать мольное отношение ИО . ЧС!6=1:2,0 — 2„1, Пример. Шестихлористый воль<. >рам и двуокись вольфрама в мольном отношении 2 : I помещают в двухсекционнуюампулу, которуюзатем запаивают под вакуумом. Ампулу со смесью 5 ч выдерживают в т;ечи с температурой

Вычислено, г

Взято на реакцию, г

Получено, г

ИС14 "3,3247

ИОС1, 31,8543

Cl 43,20

С! 43,56

WO 9,2614

WCl 36,0233

WC1 13,9785

W0Cl 31,3062

Найдено, вес,X: И 56,66

Вычислено, вес,X: W 56,44

Формула изобретения

Составитель В.Ничипоренко

Техред С. Мигунова Корректор Г.Решетник

Редактор О.Кузнецова

Заказ 5733/37 Тираж 505

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

3 644

250 — 300 С, после чего проводят разделение продуктов реакции методом термической диффузии до прекращения кристаллизации в холодной части ампулы легколетучих продуктовреакции WOC1

В остатке получают сыпучий кристалТаким образом, использование предлагаемого способа позволяет повысить чистоту конечного процукта, 1, Способ получения четыреххлористого вольфрама, включающий нагревание шестихлористого вольфрама в присутствии неорганического реагента, о т л и ч а ю щ и и с .я тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, в качестве неорганического

113 4 лический порошок черного цвета с температурой инконгруэнтного плавления

445 + 2оС, Ниже приведены результаты балансового учета продуктов реакции и химический анализ полученного WCl .

15 реагента используют двуокись вольфрама и нагревание ведут до 250- ЗООС.

2, Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, чт<, исходные компоненты берут в мольно:. отношении WO

20:ИС1ь = 1: 2,0 — 2,1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Журнал неорганической химии, вып. 5, 1960, с, 1651.

2. Журнал неорганической химии, вып". 6, 1961, с, 1990.

3. "3nppg.Chem" 3 (1964), 1282.