Способ очистки четыреххлористого титана

 

ЙФ@авмеэм ф

<" м тке-темеефеее

OFI ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ пц645546

Союз Советова

Социалистическик

Республик (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 22.05.74 (21) 2025793/22-26 (23) Приоритет — (32) 22.05.73 (31) P 2325924.7 (33) ФРГ (43) Опубликовано 30.01.79. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 30,01.79 (51) M. Кл.

С 01G 23 02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий (53) УДК 546.824 (088.8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Герхард Винтер, Вальтер Дайсманн, Вальтер Гутше и Петер Водич (ФРГ) Иностранная фирма

«Байер АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО ТИТАНА

Изобретение относится к способам очистки четыреххлористого титана и может быть использовано для получения чистых титановых соединений.

Известен способ очистки четыреххлористого титана путем пропускания его через углеродсодержащую насадку (1).

Известен также способ очистки четыреххлористого титана пропусканием его через зону, нагретую до 600 — 1400 С (2).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и получаемому результату является способ очистки четыреххлористого титана путем его обработки органическими соединениями при температуре 25 — 136 С. В качестве органических соединений используют животные и растительные масла, спирты, кетоны. В результате восстановления примесей органическими соединениями до нелетучих соединений, последние отделяют от четыреххлористого титана перегонкой (3).

Общий недостаток указанных способов заключается в относительно низкой степени очистки четыреххлористого титана от ванадия.

Цель изобретения — повышение степени очистки конечного продукта от ванадия.

Это достигается благодаря тому, что четыреххлористый титан обрабатывают аминами, выбранными из группы: анилин, циклагексиламин, диметиланилин, дифениламин, 2 З-диметиланилин, 2,б-диметиланилин, пирролидин, пиперидин в количестве

0,1 — 10 7о от веса исходного четыреххлористого титана.

Пример 1. В стеклянную колбу вводят

100 г технического четыреххлористого титана с содержанием 680 ппм ванадия и добавляют 1 г аналина. После кратковременного встряхивания смесь нагревают и от,гоняют из колонны до остатка 20 jo. После нагрева в течение 3 — 5 мин и продолжительности дистилляции 8 — 10 мин определяют содержание ванадия в отогнанном четыреххлористом титане. Содержание ванадия составляет 1 ппм.

Пр и м ер 2. В круглую колбу, оснащенную мешалкой, вводят четыреххлористый титан, полученный при хлорировании рутила в присутствии углерода и содержащий

1,6 вес. О о твердого вещества и 680 ппм ванадия. В колбу вводят также дифениламин в количестве 1о о от веса исходного четыреххлористого титана и полученную смесь нагревают. После нагревания доточ3

;.. 6435ф6- .: ъ

Содержание ванадия

Добавляемое органическое соединение, 1 r на 100 г технического Т1С14 в дистилляте, промиль (1 частица на /1 млн.) 3

2

54

Пиперидпн

2,3-диметиланилин

Диметиланилин

Циклогексиламин

2, 6-диметиланилин

Составитель В. Нечипоренко

Техред А. Камышникова Корректор Е. Хмелева

Редактор T. Кузьмина

Заказ 2630/16 Изд. № 130 Тираж 590 Г1одписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытнй

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ки кипения четыреххлористый титан отгоняют и определяют содержайие в нем ванадия. Содержание ванадия в четыреххлористом титане составляет менее 1 ппм, Дистиллят бесцветен и после второй дистилляции с последующим в течение 36 ч облучением ультрафиоЛетовыми лучами не окрашивается.

Пример 3 — 7. В условиях примера 1 для обработки четыреххлористого титана, содержащего 680 ппм ванадия, используют: пиперидин, 2,3-диметиланилин, диметиланилин, циклогексиламин, 2,6-диметиланилин.

Данные по содержанию ванадия в очищенном четыреххлористом титане приведены в таблице.

Аналогичные опыты, но с использованием в качестве органического соединения олеиновой кислоты позволяют снизить содержание ванадия в четыреххлористом ти5 тане не более, чем в 3 раза.

Таким образом, применение изобретения позволяет повйсить степеиь очистки конечного продукта от ванадия.

Формула изобретения

Способ очистки четыреххлористого титана, включающий его обработку органическими соединениями при температуре 25—

136 С и йоследующую перегонку, о тл и ч а15 ющийся тем, что, с цель1о поВышения степени очистки конечного продукта от ванадия, четыреххлористый титан обрабатывают аминами, выбранными из группы: анилин, циклогексиламин, диметиланилин, 20 дифениламин, 2,3-диметиланилин, 2,6-диметиланилин, пирролидин, пиперидин в количестве 0,1 — 10% от веса исходного четыреххлористого титана.

Источники информации, 25 принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Ма 2890100, кл. 23 — 87, опубл. 1959.

2. Патент Англии Ма 1116616, кл. С 1А, опубл, 1968.

30 3. Патент США Мю 2592021, кл. 23 — 87, опубл. 1957.