Способ улавливания веществ в препаративной газовой хроматографии

 

Оll ИКАНИЕ 646252

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Сок а Советских

Социалистических

Республик (6!) Дополнительное к авт, свил-ву

I (22) Заявлено12.09.77 (21} 2529333/23 25

2 (5l) М. Кл

-С„О1 И 3ИОВ с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам иэаоретений и открытий

Опубликовано05.02.79. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 10.02.79 (53) УДК 543.544 (0ea.8) (72) Авторы изобретения Г. H. Туркепьтауб, Л. В. Воропаева, Л. П. Хромушкина и К. H. Сачков (73) Заявитель (54) СПОСОБ УЛАВЛИВАНИЯ ВЕШЕСТВ В ПРЕПАРАТИВНОЙ

ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ та

1 . Изобретение относйтся к способам выделения любых хроматографируемых о веществ с температурой кипения 200 и выше, образующих аэрозопи. Улавливание вещества является одной из важных стадий препаративного выделения.

Известен способ улавливания выделяемого вещества (1) путем улавливания паров на охлажденных стенках ловушки. Дпя улучшения улавливания вводят дополнительное низкокипящее вещество с температурой кипения на 50о

100 ниже температуры кипения выделяемого соединения. Дополнительное вещество вводят в препаративный „хроматограф с таким расчетом, чтобы обеспечить одновременное его элюирование с выделяемым веществом. В дальнейшем это вещество легко отгоняется от целевого обычной разгонкой.

Способ применим для выделения вео ществ с температурой кипения 200 и выше, образующих аэрозоли.

Известен способ улавливания веществ

:в условиях препаративной газовой хро матографии, заключатощийся в конденсации паров вещества в охлаждаемой ловушке, в которой создают электроате тическое поле(2) .

Однако этим способом невозможно уловить частицы аэрозоля диаметром

1-4 мкм, которые в большинстве спучаев составляют основную часть осао даем ого аэрозоля.

Недостатком способа является низкая степень улавливания выдепяемых высококипящих веществ, образующих устой-чивые аэрозоли, в условиях газовой хро матографии.

Цель изобретения - повышение степени улавливания вещест в, образующих аэр озопи.

Поставленная цель достигается тем, что в газовую систему хроматеграфа вводят инертное органическое вещество о с температурой кипения, на 100200 С тревышающей температуру кипения вы целяемого вещества. Инертное вещество наносят перец разделением на сорбент колонки хроматографа или вводят в испарнтель перед разделением.

При использовании вещеетва с темпео ратурой кипения, менее чем на 100 С отличающегося от температуры кипения выделяемого соединения, возттикают трудности при его последутощей отгонке от выцеляемого вещества. Кроме того, это вещество быстро элюирует из хроматографической колонки.

При введении вещества температура кипения которого на 200 и более выше температуры кипения выделяемого соединения, упругость его пара будет настолько низка, что не произойдет образования ядер конденсации аэрозоля.

Для проверки эффективности прецлагaeMoro способа использовались ловуш ки диаметром 20 мм и длиной 250 мм, источник напряжения — высоковольтный индуктор ИВ-100 и система электрозажигания автомобиля.

Пример 1. Выделение 1-(f5триметилсилилэтиладамантана с темпео ратурой кипения 124 С/5 мм рт. ст. проводят на хроматографе. Температура о колонки 200 С.

К 28 г неподвижной фазы полиметилсилоксановой жидкости (flMC-100) добавляют 6 г полиметилсилоксановой жидкости (ПМС-5) с температурой кипения о

150-320 и все это растворяктт в 500600 мл серного эфира и смешивают со

186 r диатомитового носители динохром

Н. После испарения серного эфира получившийся сорбент помещают в хроматогра фическую колонку длиной 1 м и диаметром 24 мм. Жидкость ПМС-5 представляет собой полидисперсную жидкость и кипит в широком интервале, который значительно сужается в ходе кондиционирования. Кондиционирование проводят в хр о тографе при темнературе 240 С в течение 8 ч.

Напряжение подают на ловушку диаметром 20 мм, длиной 250 мм от источника напряжения ИВ-100 (15 кВ) .

Эффект устойчивого образования аэрозоля наблюдается 30 дней.

Выделяют 10,5 r чистого вещества при теоретическом выходе 11,5 г (степень улавливания 92%).

При использовании колонки беэ добавки ПМС-5 отношение собранного вещества к теоретически посчитанному (степень улавливания) составляет 15%, а в случае использования метода конденсации - 5%, Пример 2. Выделение 1-(P

-триметилсилилэтил) адамантана проводят на хроматографе, ПАХВ 05 на колонке длиной 7 м и диаметром 8 мм, заполненной полиметилсилоксановой жидкостьк (ПМС-100), на цинохроме Н. о

Температура колонки 240 С. т6 Жидкость ПМС-5 была отогнана при о температуре 260 С/1 мм рт. ст., и

0,5 мл кубового остатка было ввецено в испаритель препаративного хроматоо графа,. (температура испарителя 600 С).

15 Кубовой остаток жидкости ПМС -5 вводят каждый день эа час до начала выделения, соединения фиксируют детектором.

Выделяют 5,5 r при теоретическом выходе 6 r (степень улавливания 92%).

Пример 3. Выделение из смеси инцивидуальных трис-, тетранил- и пентанил-(тригицротетрафторпропокси) трихлорциклофосфаезенов с температурой о кипения 355, 374 и 412 С проводят на колонке с фторсилоксановой жидкостью ФС303, нанесенной на сорбент

ИН3-600, обработанный диметилцихлорсиланом.

Колонку длиной 1 м и диаметром

26 мм устанавливают в хроматограф

ПА#В-05. Выделение проводят при температуре 230 С.

В примерах 2, 3 напряжение подают аналогично примеру 1 . Методика нанеЗ сепия неподвижной фазы ца же.

Соединение 1,1,2,3,3-пентафенил-1,2,3-триметилтрисилоксан с температурой кипения 258 С/1 мм рт. ст. было использовано для увеличения коэффициен,4О та улавливания. 0,4 мл этого соединения вводят каждый день за час до начала выделения.

Всего вьтделйют 9 г вещества при теоретическом выхоце 9,6 г (степень

45 улавливания 94%), из них 0,5 r трис-, -5,5 г тетранил-, 3,0г пентанил- производных.>i

Исходные вещества для препаративной газовой хроматографии представляют собой продукты направленного синтеза, прошедшие дополнительную очистку разгонкой и ректификацией, а также продукты обычных реактивных квалификаций, поэтому потери в ходе препаративной очистки недопустимы.

Из примера 1 видно, что использование обычного электроосаждения беэ ввода дополнительного вещества приводит к потере 857 выцеляемого вещества, Кроме того, цля наработки 10,5 обычным методом требуется затратить времени и количества исходной смеси в 6,5 раза больше, чем при использовании предложенного способа.

Формула изобретения

1. Способ улавливания веществ в препаративной газовой хроматографии, заключаюшийся в конденсации паров вещества в охлаждаемой ловушке, в которой создают электрическое поле, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени улавливания высококипящих веществ, образуюших аэрозоли, в газовую систему хроматогра,646252 6 фа ввоцят инертное ограническое вещег ство с температурой кипения, на 100о

200 С превышающей температуру кипения выделяемого вещества.

5 2. Способпоп. 1, отличаюшийся тем, что вещество наносят перец р аэ целе ни ем на сорбе нт кол онки хроматографа.

3, Способ по п. 1, о т л и ч а ю10 шийся тем, что инертное вещество ввоцят в испаритель перед разделением.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Авторское свидетельство СССР

1З N. 327408, кл. С 01 И 31/08, 1972.

2.Atk пеоп EЛ .and othe "Ca .

Chromatography ОеЫуес1 ЗиИекччом И.Ид, f958,p 270.

Составитель Г. Винокурова ецактор Т. Орловская Техрец Е. Гаджега КорректорЕ. Дичинская

Заказ 103/34 Тираж 1089 Подписное

БНИИПИ Госуцарственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., ц. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4