Расплав для электроосаждения молибдена

 

О П И C А Н И Е п»647360

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистимесюа

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 01.11.76 (21) 2417469/22-02 с присоединением заявки №вЂ” (23) ПриоритетОпубликоваио15.02.79.бюллетень № 6 . Дата опубликования описания 19.02.79 (51) М. Кл, С 25 D 3/66

Государственна| ааататат

СССР аа делам изобретений я юткрытнй

P3) УДК 621.357 °

77 669 28 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. К. Барабошкин, Л. Т. Косихин, Л. Н. Заворохин, К. П. Тарасова и B. П. Бычин

Институт электрохимии Уральского научного центра

AH СССР (73) Заявитель (54) РАСПЛАВ ДЛЯ ЗЛЕКТРООСАЖДЕНИЯ

МОЛИБДЕНА

Изобретение относится к электроосаждению металлов из расплавов, в частности к электроосаждению молибдена.

Известны хлоридные и хлоридно-оксидные расплавы для электроосаждения молибдена 11). Однако эти расплавы нестабильны при работе на воздухе и требуют использования защитной атмосферы инертного газа, например аргона.

Наиболее близким к изобретению по составу компонентов является расплав для электроосаждения молибдена, содержащий трехокись молибдена, метабораты и молибдаты щелочных металлов, например лития 121.

Известный расплав обладает высокой агрессивностью, что ограничивает выбор материала электролнзеров, так как электролит загрязняется продуктами их коррозии. Кроме того, электролит плохо растворим в воде и его трудно удалить с полученных покрытий.

Предложенный расплав отличается от известного тем, что, с целью снижения агрессивности расплава и повышения его растворимости при последующей промывке покрытий, в качестве соли щелочного металла оН содержит вольфрамат щелочного металла при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Трехокись молибдена 0,5 -2,0

Больфрамат щелочного металла Остальное

Из предложенного расплава на подложках из меди и графита, осаждают плотные, хорошо сцепленные с основой осадки молибдена толщиной 250 мкм. Параметр решетки осадка 1,1467 А, что соответствует чистому молибдену. Микротвердость осадков 195—

220 кгс/см .

Материал электролизера — кварц, алунд, высокоглиноземистый фарфор. Электролиз осуществляют на воздухе при температуре расплава 850 — 900 С, катодной плотности тока 0,01 — 0,5 А/см с анодами из молибдена, анодная плотность тока 0,05 — 0,005 А/см .

При содержании трехокиси молиб/1ена в расплаве менее 0,5% на катоде образуется порошкообразный осадок, а при содержании

МоО в расплаве более 2% на катоде осаждаются окислы молибдена.

20 3

1 асплав готовят путем сплавления вольфрамата щелочного металла и окиси молибдена в алундовом тигле чрн 850 С, после чего его подвергают очистному электролизу и 1ечение 6 — 0 ч при плотности тока 0,5 А/см.

647360

Фо/»»флс) )(з)об)/ етен@я!

Остальное

Состав)ггелн I(. Купа(»»в

Редактор )1. Новожилова . Татре.((>. Луговин Корр» ктор Т, (та»иков!»

Заказ 253/ )4 I краж 719 11()/»аиои«!

LlHHI4I1I Гоеуда1»стае)и»ого комитета (.(:(.Р по дел(»к! изо()ре»ейи)! и открвоий

I I 3035, Moc»(l»a, )К-Л5, Раушекаи и но., д. 4/5 раг!»»,л и 1п .г1ае.*т., f. YAii0I;().7., ll. f II)0(, 4

Пленку расплава с поверхности полученных осадков удаляют путем кипячения в воде.

При этом вследствие более низкой вязкости у предло>кенного расплава по сравнению с иявестным привес его ня поверхности осадков в 4 раза меньше, а ра»створимость в воде в 6 раз превышает растворимость боратного расплава. ! аврал(ар 1. В алундовом электролизе пз расплава, содержащего, вес,%:

Трехокись молибдена 0,5

Вольфрямат натрия 99,5 при температуре 850 С и Дк 25 мА/см"- ня медной подложке осаждали покрытия толщиной 30 мкм.

/7римяр 2, Из расплава, содер>кащего, вес.%:

Трехокись молибдена 2,0

Вольфрамат натрия 98,0 в кварцевом электролпзере при температуре

850 С и gJI(50 мА/см- li3 гряфитовой подложке осаждали покрытия толщиной 50 мкм.

Лриляр 3. Из расплава, содержащего, вес.%:

Трехокись молибдена 1,0

Вольфрямат лития 99,0 при температуре 850 С и Дк 50 мА/сма в алундовом электролизере осаждали покрытия толщиной 50 мкм на медной подложке.

Лрил»ер 4. В алупдовом электролпзере из расплава, содержащего, вес.о/о..

Трехо«ись MoJIибденя 2,0

Зквимолярпая смесь вольфрям

Предло>к.нный расплав позволяет получать молибденовые покрытия при работе ня воздухе без использования защитной атмосферы в электролизерах из кварца, алунда. высокоглиноземистого фарфора, которые выдерживают сотни часов эксплуатации без следов коррозии.

Расплав для электроосаждения молибден ня, содержащий трехокись молибдена и соль щелочного металла, отлачшощийся тем, что, с целью снижения агрессивности распла-.d и, повьпне5(ия его растворимости при последующей промывкс покрытий, в качестве соли щелочного металла он содержит вольфрямят щелочного ме(алла при следующем соотношении компонентов, вес."/I>.

Трехокись молибдена 0,5 — 2,0

Вольфрямат щелочного металла

") 5

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 2?15093, кл. 204-10, 1955.

3о 2. Патент США ¹ 3369978, кл. 204-64, 1о68