Способ получения триэтилентетрамина

 

Взамен ранее изданного

Союз Советских

Социалистических

Республик

О --Н А--Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<11657О14 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 3т0178 (21)2573961/04 с присоединением заявки Й9— (23) Приоритет— (51) М. Кл.з

С 07 С 87/20

С 07 С 85/04

ПС 08 К 5/17

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.0881. Бюллетень М 30

Дата опубликования описания 150831 (53) УДК 547. 233. 07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Р.Н.Загидуллин, 3.М,Байметов и В.П.Васильев (71) Заявитель

Стерлитамакское производственное объединение "Каустик" (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛЕНТЕТРАМИНА

Изобретение относится к усовершен— ствованному способу получения триэтилентетрамина (T3TA), который может быть использован в качестве различных добавок к высокомолекулярным соединениям.

Известен способ получения полиэтиленполиаминов, IIo которому получают также и ТЭТА, взаимодействием дихлорэтана (ДХЭ) с избытком водного раствора аммиака в присутствии диэтилентриамина при 180-220 С, под давлением 140 атм. Выход целевого продукта до 30,5% 11).

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае- 2О мому эффекту явпяется способ получения ТЭТА, заключающийся в том, что

ДХЭ подвергают взаимодействию с этилендиамином (ЭДА) при мольном соотношении исходных реагентов, равном соответственно 1:2-10, в водной среде, причем содержание воды составляет 7-30% вес от веса исходной реакционной смеси, при температуре 50-125 С. Выход целевого продук- 30 та ьз%, содержание основного вещества — 75-76% (2).

К недостатку данного известного способа относится относительно невысокий выход целевого продукта, за счет неселективности процесса, поскольку наряду с основным продуктом побочно образуются различные пиперазины.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

Это достигается тем, что ДХЭ подвергают взаимодействию с ЭДА в водной среде, причем содержание воды составляет 32-62 вес.% от веса реакционной смеси, при двуступенчатом нагревании — сначала при 100105 С, а затем при 125-130 С.

Процесс проводят при ДХЭ : ХДА

1: 4.

Выход целевого продукта до 90%, содержание основного вещества до

97,5%.

Пример 1. В 4-х горлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружают 120 r (2 моль) этилендиамина, 80 мл дистиллированной воды и нагре657014

Формула изобретения

Составитель Т.Власова

Техред Т.Маточка Корректор Ю. Макаренко

Редактор Л.Письман

Заказ 8545/41 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вают до 100-105 С, затем постепенно через капельную воронку приливают 49,5 г (0,5 моль) дихлорэтана в течение 20 мин. Содержимое колбы после прибавления всего количества дихлорэтана нагревают еще 4 ч °

Температура возрастает до 125-130 С °

Затем при 20-,60 С производят нейтрализацию хлоргидратов аминов 33-42%— ным раствором едкого натра до образования слоя. Верхний (аминный) слой отделяют, сушат над твердым едким натрием. Избыток этилендиамина и воды отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в . вакууме. Получено 65,7 г 90% ТЭТА, .

T. кип. 158-160 C/10 мм рт.ст,, И 2с и 1,4986. Хроматографический анализ показывает, что фракция ТЭТА состоит из 80% ТЭТА;и 19% изомера TBTA (пока строение не установлено), и 1% легких примесей. 20

Пример 2. В аналогичных условиях 120 г (2 моль) ЭцА и 280 мл дистиллированной воды нагревают до

100ОС и приливают 49,5 г дихлорэтана в течение 10 мин. Содержимое нагре-25 вают еще в течение 5 ч.при 100-125 С затем обрабатывают 42%-ным раствором едкого натра до образования слоя.

Верхний слой отделяют, сушат над твердым NaOH. Избыток ЭДА и воды отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме.

Получено 62 r (85%) ТЭТА. Чистота продукта, %: ТЭТА 97,5, изомер 2, примесь 0,5.

1. Способ получения триэтилентетрамина взаимодействием дихлорэтана с избытком этилендиамипа в водной среде при нагревании, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят друступенчато — сначала при температуре 100-105 С, а затем при

125-130 С, при содержании. воды в реакционной смеси 32-62 вес.%.

2. Способ по п.1, о r л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при мольном соотношении дихлорэтан:

:этилендиамин=1:4.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CDlA 9 2769841, кл, 260-585, опублик. 1956.

2. Технологический регламент опыт но-промышленного производства ТЭТА прямым синтезом — 657-77, ГИПХ.

Ленинград, 1977 (прототип).