Способ получения тетраметил-1,2-диаминопропана

 

(бв) ДополиителЬвое к авт. сви)1-ву(22) ЗийвленО 2806.77 (23) 2501032/23-04 вврвв ое)1ввввоциевв зойвцй Я(Я3) Приоритат— (53) М. Ил.

С 07 С 87/18

С 07 С 85/04

«С 08 Р 4/3

С 08 К 5/17

Гввуррдввввй вяивв1

Ввввтв Миииирвв ОКР вв ивввв) ввввривиив и вяриий (53) УДК

547.233.07 (088.8) (Щ Онубликовано151178. Бюллвтеиь %42

Р.Н.Загидуллин, Г.A.Toëcòèêîý, В.П.Вас и Р.С.Алеев

Институт химии Башкирского филиала АН и Стерлитамакский химический завод (54) СПОСОБ .ПОЛУЧЕНИЯ я, g К, (4 -ТЕТРАКЕТИЛ-1, 2- ДИАЯИНОПР ОБА НА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

hi,N,)(,1(-тетраметил-1,2-диамино-пропана, который может найти применение в качестве катализатора и стабилизатора в химии полимеров.

В настоящее время известен способ получения 1(, И, и „)4 -тетраметил-1,2-диаминопропана, заключающийся в том, что 1, 2-диаминопропан подверга- 30 ют обработке 90%-ным раствором му-. равьиной кислоты и 97%-раствором формальдегида, взятых в избытке.

Смесь кипятят в течение 48 ч и далее выделяют целевой продукт путем )S обработки концентрированной серной кислотой и едким натром. Целевой продукт получают с выходом 70%, т. кип, 138-139О С ) 1) .

Недостатками известного способа 20 является невысокий выход и низкое качество целевого продукта, а также сложность процесса, выражающаяся в длительности проведения реакции (48 ч кипячения), использовании дефицитного исходного сырья -1,2-диаминопропана и,кроме того, использование избытка муравьиной кислоты и формальдегида приводит к технологи-, ческим трудностям, связанным с. необ-. ходимостью подкисления, нейтрализации и отпарки большого количества воды и утилизации образующихся силь— но минерализованных сточных вод и вредных абгаэов в результате кипячения и испарения формальдегида и т.н.

Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения Н, Й, N, И -тетраметил-1,2-диаминопропана, заключающимся в том, что

1,2-дихлорпропан-отход производства эпихлоргидрина и глицерина, — подвергают обработке водным раствором диметиламина при мольном соотношении исходных реагентов, равном соответственно 1:3-4 при температуре 100

180 С и давлении 5-75 атм. Предпочтительно процесс проводят при 140

150ОС и давлении 5-20 атм. Процесс проводят в течение 4-12 ч; преимущественно 5-6 ч. Целевой продукт выделяют перегонкой при атмосферном давлении или в вакууме, с выходом до 96% и т.кип. 140-141 С.

Отличительными призваками способа является использование в качестве

632687 Составитель Т.Власова

Редактор Л.Емельянова Техред М.Борисова Корректор Л.Вааилийа

Заказ 6496/21 Тираж 517 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная,4 исходного производного пропана 1,2-дихлорпропана-отхода производстваг эпихлоргидрина и глицерина, который подвергают обработке водным раствором диметиламина при мольном соотношении с исходным реагентом, раЪным соответственно 1г3-4 при 100180 С н 5-75 атм.

Пример 1. В автоклав емкостью

0,5 л загружают 56,5 г (0,5 моля)

1, 2-дихлорпропана (состав 99% 1, 2ДХП и 1% хлорорганических примесей) и 182 r (36 <1) диметиламина. Мольное соотношение 1,2-ДХП:диметиламин-1:3.

Содержимое автоклава нагревают при

140ОС в течение 6 ч под давлением

10-12 атм, затем охлаждают.. Избыток диметиламина отгоняют, остаток нейтрализуют 35-40%-ной N a0H до образования двух слоев. Верхний слой, содерх<аший N, N, М,Й -тетраметил-1,2-диаминопропан отделяют, высушивают над К0Н. Продукт реакции выделяют перегонкой при атмосферном давлении или в вакууме. Получают 59,8 г N, g, N, N -тетраметил-1,2-диаминопронана, выход 92%. Т.кип. 140-141 С/

755 мм рт.ст., 1,4248-1,4250, гг4 0,7950.Хроматографический состав продукта: N, N, N,,й — тетраметил-1,2-диаминопропан 97,5%, влага

2Ъ, легкие примеси 0,5Ъ.

Пример 2. В аналогичных условиях подвергают взаимодействию

56,5 r (0,5 моля) дихлоропропана и

243 г (36%) диметиламина при мольном соотношении 1,2-ДХП:диметиламин-1:4, нагреванием при 150 С и о давлении 12-14 атм в течение 5 ч.

Получают 62,4 r продукта (выход 96%), Й я, Й, Й -тетраметил-1,2-диаминопропана. чистота, продукта определена хроматографически) 98,5%, влага

1,3%, примеси 0,2%.

Таким образом, способ согласно изобретению позволяет повысить выход и качество целевого продукта и упростить технологический процесс в целом эа счет сокращения времени проведения процесса, использования дешевого и доступного исходного сырья 1,2-дихлородропана,являющегося отходом производства эпихлоргидрина и) и глицерина, а также эа счет упрощения процесса выделения целевого продукта.

Формула изобретения

1. Способ получения 111, 9, Щ, И

-тетраметил-1,2-диаминопропана на основе производного пропана, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью

З) повышения выхода и качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве производного пропана используют 1,2-дихлоропропан -отход производства эпихлоргидрина и глицерина, который подвергают обработке водным раствором диметиламвна при мольном соотношении исходных реагентов, равном соответственно 1г3-4 при температуре 100-180 С н давлении 5-,75атм.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при температуре 140-150 С и давлений

5-20 атм.

Источники информации, принятые во внимание при зкспертиэег

t.ЯовЫ1г1.МовЫег and L.Squatter,"AeinesË., ff,ff,ff,é -tetramethyK -1,2-yropanediahiae and

3ts. Cha cterчг хаг,гоп ", "1.ог Д.Сггеггг.", (195Ь),21, М9,СЛОВО-10И.