Способ получения трис -(3,5-дитрет -бутил-4-оксибензил)- амина

 

вскссиоэнм

ОП И изоБГктЕниЯ

Сеюз Советских

Социалистических

Распубпни (Щ á273.23

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 190577 (2l) 2487107/гЗ-04 с присоединением заявни .яа (23) Приоритет (43) Опубликовано ОЫ078.Бюллетень М 37 (45) Дата опубликования описания 170878 (5l) М. Кл.

С 07 С 91/32

//С 08 К 5/13

С 08 K 5/17

Государствеииый «омитет

Совета й1ииистров СССР no делам изобретений и открытий (53) УДК 547 ° 435.07 (088. 8) (723 Авторы изобретения

Л.В. Глушкова, С.Ю. Белова и Ф.М. Егидис

Pl) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(3,5-ДИ-ТРЕТ.-БУТИЛ-4-ОКСИБЕНЗИЛ) -АМИНй

Изобретение относится к усовершенствованному сцособу получения трис-(3,5-ди-трет.-бутил-4-оксибенэил)-амина, который находит применение в качестве стабилизатора полимерных материалов.

В патентной и технической литературе описаны различные способы получения тряс-(3,5-ди-трет.-бутил-4 »оксибензил)-амина, например взаимодействием 3,5-ди-трет.-бутил-4-окси-бенэнлового спирта с аммиаком s спирте и в присутствии каталитического количества щелочи(1 или реакцией

2,б-ди-трет.-бутил-4-оксиметилфенола с хлористым водородом с последуюшей обработкой полученного продукта аммиаком f2) .

По технической суцности к предлагаемому способу наиболее близок способ получения трио-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)-амина взаимодействием г,б-ди-трет.-бутилфенола с водными растворами аммиака и формаль- @ дегида н среде метанола при кипячении и мольном соотнощении исходных реагентов, равном соответственно 3г1:3. При этом выход целевого продукта 22%, т.пл. 235-2370Ñ (33, 30

Недостатками этого способа являются низкий выход и невь1сокое качество целевого продукта. Кроме того, применение в известном способе в качестве растворителя ядовитого метанола ухудшает санитарно-технические условия производства, т.е. условия труда.

Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта, а также улучшение условий трудав

Цель достигается описываемым способом получения трис-(3,5-ди-трет.—

-бутил-4-оксибензил)-амина, заключаюшнмся в том, что 2,б-ди-трет.-бутилфенол подвергают взаимодействию с водными растворами аммиака и формальдегида при мольном соотчошении исход ных реагентов, равном соответственно

1:4,5:2, в алифатическом спирте при кипячении.

В качЕстве алифатического спирта можно использовать изопропанол.

Целевой продукт выделяют известным способом, например фильтрованием.

Выход 90%i т.пл. 242-243 С.

Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной ворон627123 а

Формула изобретения

Составитель T. Власова

Редактор 3. Бородкина ТехредК.ГавуОн Корректор С «ШекмаР Заказ 5568/28 Тираж 559 . Подписное

ЦНИИПИ Росударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб.i g. 4 5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул . Проектная, 4 кой, помещают 217,6 r (3,2 моль)

25%-ного водного раствора аммиака и в течение 30 мин прибавляют 664,16 г (7,28 моль) 33%-ного водного раство 1 а формальдегида. Реакционную массу

ыдерживают 15 мин, затем приливают раствор 329,6 r (1,6 моль) 2,6-ди-трет;бутилфенола .в 700 мл иэопропилового спирта, нагревают до кипения и выдерживают 8-10 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 1 л изопропилового спирта и высушивают. ®

Получают 322 r (90% от теоретического, считая на 2,6-ди-трет.-бутилфенол) трио-(3,5-ди-трет.-бутил-4»оксибензил) -амина в виде белого порошка, т.пл. 242-243 С. i5

Таким образом,.способ получения тряс-(3,5-ди-трет.-бутил-4-оксибензил) -амина согласно изобретению дает воэможность повысить выход целевого продукта с 22 до 90% с одновремен- 9п ным улучшением его качества. Кроме того, замена ядовитого метанола на изопропанол значительно улучшает санитарно-гигиенические условия его производства. 25

1. Способ получения трио- (3,5-ди-трет.-бутил-4-оксибензил)-амина взаимодействием 2,6-ди-трет.-бутил- фенола с водными растворами аммиака и формальдегида в алифатическом спирте при кипячении, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, процесс проводят при мольном соотношении исходных реагентов, равном соответственно 1:4,5:2.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью улучшения условий труда, в качестве алифатического спирта используют иэопропанол.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 262093, кл. С 07 С 85/06, 1969 °

2.,Патент Франции 9 1362558, кл. С 07 С, 1964.

3. Патент СНА 9 3173952, кл. 260570.9, 1965,