Способ получения оксипропилцеллюлозы

 

(72) Автор изобретения

А. И. Жемайтайтис

Каунасский политехнический институт им. Антанаса

С нечкуса (71} Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИПРОПИЛ11ЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к химической промышленности, в частности, к области получения водорастворимых продуктов взаимодействия целлюлозы и окисей алкиленов в присутствии катализаторов и может быть использовано при получении загустителей и эмульгаторов для текстильной, электротехнической, целлюлозно-бумажной н других областей промышленности.

Известен способ получения водораствс>римых оксиапкильных производных целлюлозы, содержащих четвертичные аммониевые группы, взаимодействием целлюлозы с четвертичными глицидилалкиламмониевыми солями в гетерогенной среде (1).

Недостатком данного способа является его многостадийность, трудности, возникающие при очистке продукта от едкого натра, низкая вязкость водорастворимых продуктов, вызванная деструкцией целлю-.лозы в щелочной среде.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения водорастворимых оксиалкильных производных целлюлозы обработкой щелочной целлюлозы окисью пропилена в присутствии катализатора с последующей обработкой хлористым глицидилтриалкиламмонием t2j.

Недостатком данного способа является то, что он требует обязательного проведения второй стадии - обработки солями четвертичного глицидилалкиламмониевого соединения.

С целью сокращения процесса и получения водорастворимой оксипропилцеллюлоэы щелочную целлюлозу сначала промывают водой и затем ацетоном, а обработку окисью пропилена проводят 72-96 ч смесью окиси пропилена, трнэтиламина вводы при мольном соотношении 1:0,5:0,5 соответственно при 15-30 С.

Пример 1. 10 г воздушно-сухой сульфитной целлюлозы для искусственного волокна вносят в реакционный сосуд и заливают смесью окись пропилепа: триэтиламин: вода при мольном соотношении ком657033

3$

Формула изобретения понентов смеси 1:0,5:0,5 (20:17,4:3,25г), Обработку проводят при периодическом о помешивании в течение 96 ч при 25 С.

Полученная смесь сильно набухает и частично растворима в воде. 5

Пример 2. 10 г воздушно-сухой сульфитной целлюлозы для искусственного волокна активизируют 17,5%-ным раствором едкого натсра в течение 30 мин (модуль 30) при 20 С, отмывают от щ 1О лочи водой, вытесняют избыток воды ацетоном, отжимают до 40-70% привеса и заливают смесью окись пропилена:триэтиламин:вода при мольном соотношении компонентов смеси 1;0,5:0,5 (20:1 7,4:3,25г) .

Обработку при периодическом помешивании о проводят в течение 80 ч при 25 С. Полученная смесь полностью растворима в, воде. Вязкость 5%-ного раствора 35ООсП (напряжение сдвига 100-400 дин/см ), 20 вязкость 2,5% - 195 сП (напряжение сдвига 30-150 ин/см ) при температуре измерения 18 С.

Кинематическая вязкость 2%- и 1%-ных

2$ растворов, определенная вискозиметричесо ким методом при 20 С, составляет 120 и 13,2 сСт соответственно. рН 1%-ного раствора продукта реакции в воде 9,6.

Пример 3. 10 г воздушнс -сухой сульфитной целлюлозы для искусственного волокна активируют и обрабатывают алкилируюшей смесью как в примере 2. о

Обработку проводят при 15 С в течение

24 ч. Продукт реакции нерастворим в воде.

Пример 4. 10 г воздушно-сухой сульфитной целлюлозы подготавливают и обрабатывают алкилируюшей смесью как в примере 3. Продолжительность реакции

48 ч. Продукт реакции сильно набухает в воде, Пример 5. Аналогично примеру

3, лишь продолжительность обработки алкилирующей смесью 62 ч. Продукт реакции растворим в воде на 95%.

Пример 6. Аналогично примеру

3, лишь продолжительность обработки алкилируюшей смесью 96 ч. Продукт реакции полностью растворим в воде. Кинематическая вязкость 2%- и 1%-ных растворов, определенная вискозиметрическим методом при 20 С составляет соответственно 72 и 10,8.pH 1%ного раствора продукта реакции в воде 11,0.

Пример 7. 10 г воздушно-сухой сульфитной целлюлозы активизиру0T и обрабатывают алкилируюшей смесью как в примере 2. Обработку проводят при о

30 С в течение 72 ч. Получают полностью водорастворимый продукт с вязкоо стью 2%-ного водного раствора при 2О С

90 сСт,рН 1%-ного раствора продукта реакции в воде 10,8.

Пример 8. 10 r воздушно-сухой сульфитной целлюлозы, подготовленной как в примере 2, обрабатывают смесью окись пропилена:триэтиламин:вода при мольном соотношении комйонентов смеси 1 l:1 (20:34,8:6,5 г) при 30 С в течение 72 ч. Растворимость продукта реакции в воде 86%.

Пример 9. 10 r воздушнэ-сухой сульфитной целлюлозы, подготовленной как в примере 2, обрабатывают смесью окись пропилена:триэтиламин:вода при соотношении компонентов смеси

1:0,25:0,25 в молях (20:8,7:1,62 г)

o при ЗС С в течение 72 ч. Растворимость продукта реакции в воде 73%.

Данный способ получения водорастворимого продукта на основе целлюлозы позволяет снизить количество стадий процесса с 7 до 4, осуществлять процесс алкилирования без применения органических растворителей, увеличить выход целевого продукта на 10-20%.

Способ получения оксипронилцеллюлозы обработкой щелочной целлюлозы окисью пропилена в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью сокрашения процесса и получения водорастворимой оксипропилцеллюлозы, щелочную целлюлозу сначала промывают водой и затем ацетоном, .а обработку проводят 72-96 ч смесью окиси пропилена, триэтиламина и воды при мольном соотношении 1:0,5:0,5 соответственно о при 15-30 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 482465, кл. С 08 В 11/00, 1975.

2. Патент США ¹ 347284 О, кл. 260-231, 1972.

ЦНИИПИ Заказ 1727/26 Тираж 584 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4