Способ получения спиртов шерстяного жира

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцмалистическия

Республик

<я660969 (61) Дополнительное к авт. саид-ву—

{22) Заявлено 190877 (21) 2522332/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет— (51)М. Кл.2

С 07 С 29/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК547. 38.07 (088.8) Опубликовано 05.05.79. Бюллетень Ио 17

Дата опубликования описания 05.05.79 (72) Авторы

ИЗОбратЕНИй Л-A.Шутикова, В.Г.Черкаев, P.P.цвиркун и В.Н.Бушующий (73) Заявитель

Всесоюэн и научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТОВ ШЕРСТЯНОГО ЖИРА

Дигидроланостерин (Сзо ™ О)

Агйостерин (СаоН480)

Дигидроагностерин (Сзо НвоО)

Неидентифицированные соединения

Нормальные, разветвленные спиРты С,в — С

Диолы

Ст ерини

Холестерин (C т Н4вО)

Дигидрохолестерий, холестакол (С т-Н4в О)

Тритерпеновые спирты

Ланостерин (С „Н „О) 18

4-5

25

Способ позволяет получить продукты с гидроксильным числом не выше

140, так как селективность восстановления сложноэфирных групп восков не превышает 65% (21 .

2,5-5

Изобретение относится к способу получения спиртов. шерстяного жира, используемых в качестве эффективных эмульгаторов в различных косметических иэделиях и фармацевтических препаратах.

Известен способ получения спиртов шерстяного жира путем каталитического восстановления сложноэфирных групп восков шерстяного жира в присутствии никельхромового катализатора при температуре 250-350ОС и давлении

200-300 атм (1) .

Спирты шерстяного жира, как усред.-; ненный продукт представляют собой сложную смесь, содержащую спирты, невосстановленные сложные эфиры и побочные продукты реакции — углеводороды в„следующем процентном соотношении:

В состав продукта восстановления входят также набольшие количества углеводородов.

Наиболее ценными компонентами этого продукта являются свободные спирты, содержание которых харак.теризуется гидроксильным числом, наименее ценными — углеводороды.

По технической сущности к предложенному способу наиболее близок способ получения спиртов шерстяного жира восстановлением сложноэфирных групп восков шерстяного жира в присутствии медьхромбариевого катализатора при температуре 280-300ОC и добавлении 200-300 атм.

660969

Формула изобретения

Составитель Е.Щипанова

Техред О,Андрейко Корректор В.Синицкая

Редактор Э.Бородкина

Заказ 2371/19

Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул. Проектная, 4 для обогащения продукта спиртами гидрогениэат необходимо перегонять в вакууме с перегретым водяным паром или подвергать молекулярной дистилля-. ции. Это позволяет увеличить содержание спиртов в продукте. Однако указанные операции очистки дороги и технологически сложны.

Целью изобретения является повышение селективности гидрирования к упрощение процесса.

Цель достигается способом получе- 10 ния спиртов шерстяного яира восстановлением сложноэфирных групп восков шерстяного жира в присутствии в качестве медьсодержащего катализатора смеси гидроокиси магния и гидро-(5 окиси меди, весовое соотношение ко- торых составляет 20-80:80-20, при температуре 200-225 С и давлении

145-300 атм.

Полученный после отделения катализатора продукт с гидроксильным числом 140-180 можно непосредственно применять в качестве эмульгатора в косметических иэделиях.

Способ согласно изобретению позволяет проводить гидрирование восков шерстяного жира более селективно и. в более мягких условиях — при температуре 200-225 С и давлении

145-300 ати.

Пример 1. В автоклав загружают 25 вес.ч. рафинированного шерстяного жира (эфирное число 94, гидроксильно число 49) и 5 вес.ч. катализатора, состоящего из 40 вес.Ъ гидроокиси магния и 60 вес.Ъ гидроокиси 35 меди, и ведут гидрирование при давлени . 140-200 атм и температуре 200ОС поглощения рассчитанного количеств водорода. После отделения катализатора получают продукт с гидро- 40 ксильным числом 180 и эфирным числом 20. Сег:ективность гидрирования

89Ъ. При восстановлении одной молекулы сложного эФира образуются две молекулы спиртов, поэтому селективность гидрирования (C) может быть оце:лена по следующей приближенной формуле: (rã — r„) 100 (݄— Э -) ° 2 50

Ю где Г - гидроксильное число гидрогенизата

Э вЂ” эфирное число его;

à — гидроксильное число исходи ного продукта;

Э вЂ .эфирное число его.

Пример 2. В автоклав загружают 25 вес.ч. продукта, обогащенного восками шерстяного жира, т.е. рафинированного шерстяного жира (или ланолина), и 5 вес.ч. катализатора, состоящего из 40 вес.Ъ гидроокиси магния и 60 вес.Ъ гидроокиси меди. Гидрирование ведут при давлении 140-200 атм и температуре

225 С в течение 5 ч. После отделения катализатора получают продукт с гидроксильным числом 163 и эфирным числом 17. Селективность гидрирования

70Ъ.

Пример 3. В автоклав загру;жают 100 вес.ч. ланолина (эфирное число 98, гидроксильное число 36) и 20 вес.ч. катализатора„ содержащего 20 вес.Ъ гидроокиси магния и 80 вес.Ъ гидроокиси меди. Процесс ведут при температуре 200 С и давлении 150-300 атм. После отделения катализатора получают продукт с гидроксильным числом 178 и эфирным числом 12. Селективность гидрирования 83Ъ.

Способ получения спиртов шерстяного жира восстановлением сложкоэфирных групп восков шерстяного жира в присутствии медьсодержащего катализатора при нагревании и давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности гидрирования и упрощения процесса, последний ведут при температуре 200225 С и давлении 145-300 атм с исо пользованием в качестве медьсодержащего катализатора смеси гидроокисей магния и меди, весовое соотношение которых составляет 20-80:80-20 соответственно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ 9 1018175, кл. 23 А 5, 1957.

2. Т.Miyakawa ets BuTI osaka

Лпйцэ г. Res. 3nst. 7, М 4, 207, 1956, РЖ Химия, 9 8, 1958, 26662.