Способ получения низших хлоридов титана

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАпИ

ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

{61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 080775 (21) 2154216/23-26 с присоединением заявки Но (23) Приоритет

Опубликовано 15.05,79, Бюллетень Но

Дата опубликования описания 1505.79 рА Кп2

С 01 G 23/02

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

УДК 661.882. . 321 (088. 8) Д. К. Селедцов, Н. Н. Рубан, Н.A. Áàéòåíåâ, И.М.Чепрасов и Н.Д.Клящицкая (72) Авторы изобретения (7!) ЗаяВИтЕЛЬ Институт металлургии и обогащения AH Казахской ССР (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗШИХ ХЛОРИДОЙ THTAHA

Изобретение относится к способу получения низших хлоридов титана Иможет быть использовано в металлургии титана и его соединений.

Известен способ получения низших хлоридов титана путем нагревания смеси четыреххлористого титана, порошкообразного алюминия и хлорида алюминия при 175 С при перемешивании в шаровой мельнице в продолжение 5 ч с дальнейшим выдерживанием смеси, еще в течение 25 ч. Недостатком способа является длительность процесса, необходимость введения в реакцию специально приготавливаемого -хлорида алюминия, большие энергозатраты, невысокая производительность jl).

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности 2О и достигаемому результату является способ получения низших хлоридов титана путем хлорирования тетрахлорида титана хлором в присутствии порошко.образного алюминия с самопроизвольным разогревом реакционной массы (2).

Недостатком способа является нестабильность процесса, т.к. реакция идет с большой скоростью, приводящей к перегреву смеси выше 140 C,ïîäüåìó дав-ЗО

2 ления выше 600 мм рт.ст. и к выбросу смеси иэ "реактора, .что приводит к потере продукта и опасно для обслуживающего персонала. Нестабильность процесса обусловлена избытком хлора, контроль количества которого в реакционной смеси проводят методом отбора проб и взвешивания, который не поз-" воляет достаточно быстро и оперативно определить непрерывно изменяющуюся концентрацию хлора в тетрахлориде титана.

Целью изобретения является обеспечение стабильности процесса, упрощение его регулировки и создание безопасных условий труда.

Поставленная, цель достигается описываемым способом получения низших хлоридов титана, заключающимся в том, что смесь гетрахлорида титана и порошкообраэного алюминия хлорируют хлорвоздушной смесью при соотношении воздуха и хлора, равном 1 2,0-3,2,. до содержания хлора в тетрахлориде титана 1,3-2,5 вес.Ф и темпера-. туре процесса 130-140 С.

ОтличитеЛьным признаком способа является .хлорирование хлорвоэдушной смесью при соотношении воздуха и хлоПримечание

2 1

30,0

3,2

0 5

6,0

600

24 .22

2,0

4,4

600,0

0,7

2,0

1,6

15,0

1 2

3,0

0,3

3,7

600,0

12,0

1,5

1,0

0 5

2,0

26 0

3 6625 ра, равном 1:2,0-3,2, до содержания хлора в тетрахлориде титана 1,32,5 вес.%, а также температуре процесса 130-140 С.

Способ позволяет полностью предупредить перегревание реакционной смеси выше 140 С, что позволяет поддерживать давление в реакторе не выше

80 мм рт.ст, и исключает выброс реакционной смеси, обеспечивая тем самым полноту выхбда продукта и сохраняя нормальные условия трупа для обслу- 10 живающего персонала. Насыщение тет- рахлорида титана хлором достигается барботированием чЕрез тетрахлорид титана хлорвоздушной смеси, отношение воздуха-и я<лора в которой зависит от 15 начальной температуры тетрахлорида титана и выбирается по граФику, построенному экспериментально и обеспечивающему оптимальные условия ведения технологического процесса. 20

Пример 1. Смесь 200 г TiCI>y и 6 г порошкбобразного алюминия с на- . чальной температурой 10 С хлорируют хлорвоздушной смесью при соотйошении воздуха и хлора в хлорвоздушной сме- 25

S.:

Формула изобретения

1. Способ получения низших хлоридов титана путем хлорирования тетрахлорида титана хлором s п ксутствии порошкообразного алюминия при повышен-@

01 4 си, равном 3,2. Хлорированне тетрахлорида титана ведут до содержания хлора 2,1 вес.Ъ. Процесс проходит беэ перегрева и выброса смеси, температура составляет 136 С.

Пример 2. Берут ту же смесь, что и в примере 1, при температуре

20ОC. Соотношение воздуха и хлора в хлорвоэдушной смеси поддерживают равю ным 2,0 ° Содержание хлора в тетрахлориде титана составляет 2,2 вес.Ъ, Температура процесса 140 С.

Пример 3. Берут ту же смесь, .что и в примере 1, при начальной температуре ТЕС 4 ношение воздуха и хлора в хлорвоздушной смеси равно 2,0. Поддерживая это отношение, насыщают тетрахлорид титана и определяют в нем содержание хлора. Оно составляет 1,6 вес.Ъ и находится в заданных пределах, обеспечивающих стабильное протекание процесса при 130 С.

В таблице приведены температуры и отношения воздуха и хлора, определяющие оптимальность технологических параметров процесса.

Реакция прошла нормально

Реакционную смесь выбросило иэ реактора

48,0 Реакция прошла нормально

80,0 Реакция прошла нормально

Реакционную смесь выбросило

Реакция прошла нормально

Реакция прошла с малой скоростью и не до конца

Реакционную смесь выбросило

Реакция прошла нормально

Реакция прошла нормально ной температуре, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения стабильности процесса, упрощения его регулировки и создания безопасных условий труда, хлорирование ведут хлорвоэдушной смесью при соотношении.

662501

Состави ель A. Осипов

Техред И.Асталош Корректор В. Синицкая

Тирам .590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035z Москва Ж-35i Ðàóøñêàÿ наб д. 4 5

Филиал ППП Патент,. г. ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Л. Новожилова

Заказ .2630/26 воздуха и хлора, равном 1:2,0-3,2, до содержания хлора в тетрахлориде титана 1,3-2,5 вес.%.

2 ° Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут при 130-140 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Англии 9 1078485, кл. С 1 А, 09.08.67 °

2 .Авторское свидетельство 9255577, кл. С 22 В 53/00 04.09.68.