Способ получения колхамина

 

Союз Советских

Социал мсти месних

Республик

О П Е ь ) +Q "p!31 kC iI и Я АЯ (1, 6634()0

Н АВУОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 19.07.76 (21) 2390365/28 — 13 с присоединением заявки М (23) Приоритет (51) М. Кл.

Л 61 К 35/78

Государственный кемхтет

СССР по делам изобретений и аткрьтнй

Опубликовано 25.05.79 Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 25.05.79 (53) УДК 615.45: . 6 15.7 (088.8) (72) Авторы изобретения

П. А. Явич, А. Г. Сарабунович, К. О. Керопян, Ч. А. Чихладзе и П 3. Беридзе

Институт фармакохимии им. И. Г. Кутателадзе

АН Грузинской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛХАМИ11А

Изобретение относится к фармацевтической

I промышленности, к получению лекарственных ,ярепат.атов.

Известен способ получения колхамина путем обработки луковиц безвременттика великолепного Coich!curn speciosum stev водой, извлече- 5 ния алкалоидов дихлорэтаном, сгущения полу.ченного экстракта, повторной его обработки растворителем, экстрагироватптя колхамтвта, хлороформом с последующими очисткой и кристаллизацией (1) .

Однако известным способом не удается получать целевой продукт с высоком выходом (выход его 0,02% от веса сырья).

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта. т5

Эта цель достигается тем, что сгушенный экстракт обрабатывают натрийфосфатным буфертгым раствором c pH 1,8 — -,0, а очистку проводят раствором щелочи, преимущественно едким натром. 20

Способ осуществляют следу:ошиьт образом.

3 л сгущенного дихлорэтанового экстракта колхамина перемешивают с 1 л натрийфосфатного буферного раствора с рН 1,8 — 2,0 в течение 10 — 15 мин, после расслоения фаз водный раствор отбирают, а дххлорэтановьтй экстракт обрабатывают подобным образом дважды, причем на третью экстрзкцию берут 0,3 л буферного раствора. Полученное извлечение в количестве 2,3 л при тпттеттсивттом перемешиватпти

4 — 5 раз обрабатывают 500 — 600 мл хлороформа в течеттие 10 — 15 мнн. Очищенное буферное извлечение, охлажденное до температуры 8— о

10 С, подшелачивают 25%-ным аммиаком до рН 8,0 — 9,0 и экстрагируют хлороформсм порциями по 500 — 600 мл до полного извлечения колхамнна. Полученный колхамштовый раствор в — îëè÷åñòâå 2,0 — 2,4 л взбалтывают с 200—

250 мл 1 — 10%-ного раствора щелочи (едкого натра или едкого кали) 2 — 4 раза до получения соломенно-желтого цвета промывного раствора. Очттшенньтй хлороформенный раствор колхамина пропускают через слон окиси алюминия, сушат над сульфатом натрия и кристаллиэуют из ацетона. Получается 30 г статтчартного продукта, отвечаюшего всем требованиям соответствующей фармакопейной статьи. б63400

Составитель С. Малютина

Техред С.Мигай Koppexrop Г. Решетник

Редактор О. Кузнецова

Тираж 671 Подписное

ЦНИИ; И Государственного комитета СССР ло делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2820/4

Филиал 1!11Л 1!агент™, Г. Ужгород. ул. Проси ;a, 4

Предлагаемым способом получают колхамии с большим выходом (в среднем иа 35 — 55%), колхамии не содержит примесей и не требует дополнительной перекристаллизации.

Формула изобретения

Способ получения колхамина путем обработ ки луковиц безвремеиника великолепного

Colchicum spec,csum stev водой, извлечения алкалоидов дихлорэтаиом, сгущения полученного экстракта, повторной его обработки растворителем, экстрагироваиия колхамииа хлороформом с последующими очисткой и кристаллизацией, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 5 сгущенный экстракт обрабатывают натрийфосфатным буферным раствором с рН 1,8 — 2,0, а очистку пров дят раствором щелочи, преимущественно едким натром.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. ВТУ производства колхамнна. Батумский химико- фармацевтический завод, 1975,