Способ получения диосгенина

 

ОЛ ИСААКИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) дополнительное к авт. свид-ву— (ЯЯ) Даивлено030576 (21) 2361010/28-13 с присоединением эаавки % (23) Приоритет— (43) Опубликовано 251178. Бюллетень И 43 (45) Дата опубликований описании 28,1178

<и633528 (5I} М. Кл.

A 6 l К 35/78

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК

577.15.062 (088.8) (72} Авторы изобретения

Э. Д. Перепелица, П. К. Кинтя и П. Н. Разумовский (7 ) ЯаВВИтЕЛИ Отдел микробиологии AH Молдавской ССР и Институт химии

АН Молдавской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОСГЕНИНА

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается получения биологически активных веществ из растительного сырья.

Известен способ получения диосгенина(1)путем экстрагирования метанолом обезжиренной дихлорэтаном надземной части растения якорцы стелющиеся Тг1 ()нбцэ сеггеь1 1в Х с последующим гидролизом серной кислотой и выделением целевого продукта. Выход диосгенина составляет 0,15-0,203 от сухого растения.

Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода целевого продукта.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

Это достигается тем, что после экстрагирования проводят ферментативную обработку препаратом из Аареер1с.ив niger.

II р и м е р. 100 г сухого измельченного растения обезжиривают хлороформом в течение 30 час, экстрагируют

48 час 70%-ным водным метанолом при комнатной температуре, затем растворитель упаривают досуха в вакууме.

Экстракт растворяют в воде и обрабатывают 3-мя порциями бутанола по

100 мл. Органический экстракт упаривают в вакууме. Остаток перколируют через слой окиси алюминия 2-й степени активности в системе хлороформ-метанол-вода (65:35:10), а затем элюат, содержащий стероидные гликозиды, упаривают на роторном испарителе, растворяют в воде и пропускают через колонку с сефадексом Г-25.

В результате получают 5 г хроматографически чистой сапониновой фракции.

Контроль за:степенью очистки осуществляют методом тонкослойной хроматогра" фии, адсорбент-силикагель Л 40:100 (ЧССР), система хлороформ-метанол-вода (65:35:10), проявитель — концентрированная серная кислота.

Полученную приведенным способом сапониновую фракцию растворяют в 5 л цитрат-фосфатного буфера (рН 4,5), приливают 1-2 мл О,lн раствора хлористого магния и 2 мл толуола и инкубируют с ферментным препаратом из Asperge(Кв niger BKhA4,-33 при 30-32 в течеФ ние суток прн концентрации ферментного препарата 2% от веса субстрата.

Затем в инкубационную среду вносят

10%-ную серную кислоту (1:2 от объема среды) и проводят гидролиз в круглодонной колбе, снабженной мешалкой и

633528

Составитель В.Брусиловская

Редактор Й.Разумова Техред З.Фанта Корректор М.Демчик

Заказ 6651/6 Тираж 661 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 обратным холодильником, при 110 С

В течение 10 час. После окончания гидролиза колбу охлаждают проточной водой. Выпавший осадок гидролизата фильтруют, растворяют в дизтиловом эфире, промывают водой, нейтрализуют 50-60мл

5В-ного раствора бикарбоната натрия и упаривают на роторном испарителе.

В результате получают 2 r светложелтого кристаллического вещества.

Его дважды перекристаллизовывают иэ абсолютного метанола и получают О,Sr химически чистого диосгенина с т.пл.

203-204,(с ) — 120 (с 1 хлороФорм).

Выход диосгенина, считая на воздуш- 16 ный-сухой вес сырья, колеблется в пределах 0,5-0,6%.

Предлагаемый способ обеспечивает увеличение выхода диосгенина в 2-2,5 раза.

Формула изобретения

Способ получения диосгенина путем зкстрагирования Метанолом обезжиренной дихлорэтаном надземной части растения якорцы стелющиеся TribuhuS tet resfWis X. с последующим гидролиэом серной кислотой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что,с целью повышения выхода целевого продукта, после экстрагирова.ния проводят ферментативную обработку препаратом из 4ере фИиз nigerИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Медицинская промышленность СССР.

M., 1965, 19/3/, с. 46-48.