Способ получения ланатозида а

 

(и) 663403

Союз Советских

Социалистических

Республик (51) дополнительное. к &Вт. сВил-ву (22) Заявлено 28.09.77 (21) 2528445/28 — 13 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (51 ) М. Кл.

А 61 К 35/78

Государственный квинтет

СССР

- no делам изобретений н открытий

Опубликовано 25,05,79 Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 25.05.79 (53) УДК 615:45, 615.7 (088.8) Э. П. Кемертелидзе, Л. Н. Гвазава, Г. Е. Деканосидзе и IJ,. П. Сулаквелидэе. (72) Авторы изобретения

; Институт фармакохимии им. И, Г. Кутателадзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАНАТОЗИДА А

: Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способам получения лекарственных препаратов из растительного сырья, Известен способ получения ланатозида А путем экстракции листьев наперстянки метанолом, очистки, обработки органическими растворителями, выделения суммы гликоэидов с после-. дующим хроматографированием (1) .

Однако известный способ является многостаднйньтм с применением многочисленных растворителей и реактивов в значительных количествах. Выход ланатоэида составляет 0,084% от количества воздушно- сухого сырья.

Целью изобретения является упрощение и ускорение технологического процесса, сокращение расходов реактивов и растворителей, увеличение выхода целевого продукта, а также расширение сырьевой базы.

По предлагаемому способу в качестве исходного сырья используют листья наперстянки рес-,,нитчатой Digitalis ciliata Trautr,, хроматографирование проводят на колонке силикагеля, предварительно уплотненной сухим способом, и элюирование — этилацетатом, насыщенным водой, Способ осуществляют следующим образом, 500,0 г измельченных воздушно-сухих листьев наперстянки реснитчатой экстрагируют 70%-ным

5 метанолом или этанолом при комнатной температуре, взбалтывая (4 раза по 5 ч). Спирт отгоняют и водный остаток очищают четыреххлористым углеродом. Из водной среды гликознды извлекатот хлороформом (5 х 500 мл), 10 хлороформные извлечения сгущают и высушивают"под вакуумом при 50 С, Получается

3,3 г зеленоватого цвета порошка — техническая сумма гликозидов.

2 г суммы гликозидов растворяют в неболь15 шом количестве этилацетата, насыщенного водой, и переносят на колонку сухого силикагеля (40/100, ЧССР) с высотой 90 см, ширина колонки 3 см. Колонку с силикагелем предварительно приготавливаются тщательным уплот36 пением при переносе силикагеля постоянной вибрацией, а затем 15 мин вакуум-отсосом.

Колонку ставят на коллектор и промывают насыщенным водой этилацетатом, собирая фрак663402

Составитель И. Губарева

Техред С.Мигай

Корректор Г. Решетник

Редактор О. Кузнецова

Тираж 671 . . . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2820/4

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ции по 500 мл, фракции контролируют тонкослойным хроматографированием со свидеэ елем ланатозида А на пластинках силикагеля марки КСК в системе этилацетат/метанол/вода (100:16,5:13,5). В последних фракциях вымывается индивидуальный ланатозид А. После сгущения этих фракций выкристаллизовывается ланатозид А в виде белых игольчатых кристаллов.

Перекристаллизацией получают 0,48 г инди- . о видуального вещества с т,пл. 244 — 246 С.

Выход готового продукта составляет 0,15% от количества воздушно-сухого сырья.

Формула нзобр етения

Способ получения ланатозида А путем экстракции листьев наперстянки метанолом, очист4 ки, обработки органическими растворителями, Г выделения суммы гликозидов с последующим хроматографированием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что; с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения технологии и расщирения сырьевой базы, в качестве исходного сырья используют листья наперстянки реснитчатой Digitalis ciliate Trautr., хроматографирование проводят на колонке силикагеля, предварительно уплотненной сухим способом, и элюирование — этилацетатом, насыщенным водой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Tulus R., Galti G. Uber die Jsolierung

von Lanatosid А ausden Blattern von Digitalis

viridiflora Lindl. "Arch. Pharmaz. und Ber.

Dtsch. pharmaz. Ges", 300, 6, 515 — 520, 1967,