Способ получения 2-метил-4,5дигидрофурана

 

Союз Советских

Соцмалистимеских

Республик

ОП ИСАНИЕ

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТ У

<" 663694 (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 23.02.73 (2l )1561023/23-04 с присоедииением заявки РЙ (23) Приоритет

Опубликована25.05.79. Бюллетень Ре 19

Дата опубликования описания 28.05.79 (5! )М. Кл.

С 07 Р 307/28

Гооудорстоеннмй комитет

СССР оо делам иэооретений и открытий (53) УДК 547.722, ° 07 (088.8) (72) Авторы изобретения

О. М. Нефедов, И. E. Долгий, В. М. Шостаковский и М. Ф. Сисин.

Институт органической .химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-4,5-ДИГИДРОФУРАНА

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-метил-4,5-дигидрофурана, который находит применение в качестве полупродукта для тонкого органического синтеза.

Известен способ получения 2-метил5

-4,5-дигидрофурана, заключающийся в в том, что ацетопропилэвый спирт подвергают циклэдегидратации с помощью фосфорной кислоты в качестве катализа!

О тора, Выход целевого продукта низкий, целевэй продукт загрязнен примесями (1), )(елью изобретения является повышение выхода целевого продукта и улучшение его качества. Этэ дэстигается способом получения 2-метил-4,5-дигидрофурана, который заключается в том, что ацетопропиловый спирт подвергают циклодегидратации в и исутствии в качестве катализатора окиси или гидроокиси щелочно-земельного металла, например, кальция. Выход целевого продукта 70%.

Предлагаемый спэсоб отличается эт известного тем, что циклэдегидратацию ацегопрэпилового спирта проводят с помошью окислов или гидроэкислэв щелочноземельных металлов в качестве катализатора. При этом качество и выход целевэго продукта увеличивается.

Пример. Ректификациэнную колонну (высота ректифицирующей части

500 мм, внутренний диаметр 16 мм) заполняют 34 г гранулированного гидрата окиси кальция с размерами частиц 23 мм.

Куб колонны, содержащий 37 r ацетопропилового спирта, нагревают на бане с температурой 200-230 С. Одновремено но нагревают ректифицируюшую часть колонки до температуры в воздушной рубашке около 100 С. При температуре в бане около 200 С начинаетО ся отгонка образующегося 2-метил-4,5-дигидрофурана. За 1-1,5 часа отгоняклся 22 r 2-метился,5-дигидрофурана, выход 73%, т. кип. 78-80 С/758 мм рт.ст.

С 4 0,9041, 8 1,4316, чистота

98, 5%.

694

663

Литературные данные: т. кип, 77-80 С

/760 мм рт. ст, h2 1,4300, д4 4 0,9040.

Формула изобретения

Способ получения 2-метил-4,5-дигидрофурана путем циклодегидратации ацетогропилового спирта в присутствии катализатора и выделением целевого продукта известным способом, о т л и ч а к ш и и с я тем, что с целью улучшения качества целевого продукта и повышения его выхода, в качестве катализатора используют окись или гидроокись шелочноземельного металла, например, кальция.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

t.T.E. Londevp an, й.4. Hause, %.% Sctlmi41,, J. Ат-Chemin Sac-, 75, 1953. 4456 °

Составттвль Г. Мосина

Редактор Р. Антонова Техред М. Петко Корректор М. Вигула

Заказ 2917/20 Тираж 512 Подписное

К1ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4