Способ газохроматографического разделения и анализа смеси постоянных газов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Севов Саветспнк

Соириитнстнчесмнк

Республни (1ц 667888 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву— (22) Заявлено 120178 (21) 2572137/23-23 (51)М, Кл.2 с присоединением заявки №G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 1506.79. Бюллетень ¹ 22 (ЯЗ) УДК 543 ° 544 (088.8) Дата опубликования опйсания1586.79

P2) Авторы изобретения

С.A.Nàçíé÷åíêo и l0.A.Ðþõèí

{71) Заявитель (54) СПОСОБ ГАЗОХРОИАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

И АНАЛИЗА СМЕСИ ПОСТОЯННЫХ ГАЗОВ

Изобретение относится к аналити-" ческой химии, в частности к аналитической газовой хроматографии сложных газовых смесей, содержащих окись и двуокись углерода.

Известен способ гаэохроматографического разделения смеси водорода, кислорода, азота, метана, окиси и двуокиси углерода на колонке с молекулярным ситом 5А. Однако полное разделение компонент такой смеси возможно лишь при программировании температуры в интервале 35-24() С jlj .

Ближайшим техническим решением к предлагаемому изобретению является способ газохроматографического разделения и анализа смеси постоянных газов на колонке с сорбентом в потоке газа-носителя Pj .

В этом способе для разделения компонентов газовой смеси требуется программирование температуры со ско- ростью 20 град/мин от 35 до 175 С.

Целью изобретения является ускорение разделения и повышение точности анализа.

Цель достигается тем, что в качестве сорбента используют предварительно иодированный уголь. Иодирование достигается путем пропитки уголь-ЗО ного сорбента марки СКТ (75 гр) спиртовым раствором иода (25 г иода в спирте), смешивания этой массы в ротационном иснарителе, удаления растворителя вакуумированием и просеивания сухой массы (отбиралась фракция 40

60 меш).

Пример. Искусственную смесь постоянных газов разделяют на хроматографе цвет модели 4-67, на колонке длиной 4 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненной иодированным углем СКТ, содержащем 25% иода, полученным, как описано ранее. Гаэ-носитель Не-35 мл/мин. Разделение проводят при t 80 С с детектором-катарометром. Получают следующие времена удерживания для компонентов смеси, мин! водород 0,7; кислород + азот

1,2; окись углерода 1,6; метан 2,6 двуокись углерода 7,2.

На чертеже показана хроматограмма, поясняющая предлагаемый способ. Как видно иэ хроматограммы (см.черт.) предложенный способ позволяет в изометрическом режиме с хорошей селективностью разделить компойенты смеси и.получить симметричные хроматографические пики.

Формула изобретения

-667888 в б Ф г: 0

Время, мин

Составитель Л Жаркова

Редактор И. И1убина Техред С. Мигай Корректор М. Пожо

Заказ 3457/39 Тираж 1089 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ газохроматографическово разделения и анализа смеси постоянных газов на колонке с сорбентом в потоке газа-носителя, отличающийся ем, что, с целью ускорения разделениями и повышения точности анализа, в качестве сорбента используют предварительно иодированный уголь.

2. Способ по п,1, о т л и ч а юшийся тем,что иодированный уголь содержит 25% иода от веса сорбента.

Источники информации, принятые

so внимание при экспертизе

1. Киселев A.Â., Яшин Я.И. Газоадсорбционная хроматография, М,, Наука, 1967, с.26-39.

2. 3.3, Keister, СИго туайоф) aphid

1968, 1, 199.