Способ определения металлического кобальта
п11670539
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
1 т
1 У4» ( Ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.12.76 (21) 2435050/23-26 с присоединением заяв; и М (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06.79. Бюллетсш, X 24 (45) Дата опубликования описания 30.06.79 (51) М. Кл.-"
С 01G 51/00
С 01G 53/00
G 01Х 31/00
Государстсеннык комитет (53) УДК 543-1.056:
:546.73 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
1О. Н. Тищенко, И. И. Лебедь, О. Д. Рябкова и 1О. Н. Семавин (71) Заявитель
Уральский научно-исследовательский и проектный институт медной промышленности «УНИпромедь» (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО
КОБАЛЬТА
Изобретение относится к фазовому химическому анализу продуктов металлургической переработки на предприятиях цветной металлургии, в основном кобальт-никелевой, в частности к способам определения металлического кобальта и металлического никеля, т. е. к анализу из одной навески металлических фаз этих элементов.
Известен способ определения металлического никеля в продуктах металлургической переработки. В качестве селективного растворителя используют 2о/о-ный раствор ссрнокислой меди. Для перевода в раствор металлического никеля требуется многократная обработка анализируемого материала раствором сульфата меди в течение 4ч.
Одновременно растворяется часть сульфида никеля, которую нужно учитывать при расчете содержания металлического никеля (1).
Однако метод длителен в исполнении, кроме того, требуется отделение меди электролизом в растворе, где определяется металлический никель.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения кобальта в продуктах металлургической переработки, основанный на выщелачивании анализируемого материала 5 /о-ным раствором сульфата меди (21.
Однако по известному способу отделяют сульфат кобальта из анализируемого материала, который мешает отделению металлического кобальта, а затем, применяя
5 /о-ный раствор медного купороса (CUSO4), извлекают последний.
Метод не позволяет одновременно переводить в раствор металлические фазы того и другого элемента с последующим их опре10 делением.
Определение никеля в растворах после извлечения их металлических фаз проводят объемным комплексонометрическим методом, который также длителен в исполнении
15 и требует отделения всех мешающих компонентов, что снижает точность анализа.
Целью изобретения является одновременное определение из одной навески металлических фаз кобальта и никеля при их сов20 местном присутствии.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве растворителя используют 4—
50 -ный раствор сульфата меди и процесс растворения ведут при 60 — 70 С в течение
25 55 — 60 мин.
Интервал температур 60 — 70 С обусловлен тем, что при температурах ниже 60 С не достигается необходимая полнота извлечения (анализ количественный), а при тем30 пературе выше 70 С, во-первых, нет смысла
670539 обрабатывать навеску, так как уже достигли полного извлечения, во-вторых, при высоких температурах начинают переходить в раствор и другие формы никеля и кобальта (сульфиды, сульфаты и др.).
Время обработки 55 — 60 мин обусловлено тем, что при обработке менее 1 ч не достигается количественного извлечения металлических фаз, а при увеличении времени обработки свыше 1 ч уменьшается про- 10 изводительность при выполнении анализов.
В таблице показано, что металлические никсль и кобальт извлекаются количественно полностью медным купоросом при содержании его 4 — 5%. При более низком содержании (менее 4%) за счет недостатка реагента, а при более высоком содержании (выше 5%), особенно по кобальту, за счет пассивации металлических фаз не достигается полного извлечения никеля и кобальта. 20
Количественное извлечение металлических никеля и кобальта без искажения результата за счет извлечения других форм элементов может быть достигнуто только лишь при обработке материала в течение 25 часа при 60 — 70 С раствором медного купороса концентрацией 4 — 5o .
Извлечение металлов, Раствор CuSO4, Со
Составитель А. Жаворонкова
Редактор Т. Пилипенко Техред Н, Строганова Корректор И. Позняковская
Заказ 1145/7 Изд. № 398 Тираж 590 Подписное
НПО «Поиск> Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3
5 б
8
73,2
80,0
99,8
100,0
99,0
9б,б
95,0
93,2
90,0
70,5
50,2
50,0
70,5
90,0
99,8
100,0
99,0
97,7
90,0
83,3
80,1
72,8
50,0
50,0
4
Никель и кобальт в растворе после выщелачивания исходного материала определяют, например, атомно-абсорбционным методом. Для получения сравнительных данных никель и кобальт в растворах определяли также комплексонометрическим методом.
Пример. Навеску исходного материала
0,1 г обрабатывают 100 мл 5%-ного раствора сульфата меди при нагревании до 60—
70 С в течение 55 — 60 мин, постоянно перемешивая. Затем остаток фильтруют через простой фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 мл. Промывают остаток на фильтре 5 — 6 раз холодной водой (до отрицательной реакции на ион двухвалентной меди). Содержимое колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор анализируют на никель и кобальт атомно-абсорбционным методом по известным методикам.
Чувствительность атомно-абсорбционного метода — 0,1 мг/л никеля или кобальта, объемного — 3 мг/л. Продолжительность анализа в случае использования атомноабсорбционного метода — 7 ч, объемного— до 28 ч.
Формула изобретения
Способ определения металлического кобальта в продуктах металлургической переработки, включающий растворение исходного материала 5%-ным раствором сульфата меди с последующим анализом, одним из известным методов, отличающийся тем, что, с целью увеличения полноты одновременного извлечения кобальта и никеля при их совместном присутствии, процесс растворения ведут при 60 — 70 С в течение
55 — 60 мин.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Филиппова Н. A. Фазовый анализ руд и продуктов их переработки. М., «Химия», 1975, с. 143 — 144.
2. Харитиди Э. 3. и Худяков И. Ф, Информационный листок М 237 — 75, Свердловский ЦНТИ. Свердловск, 1975.
