Способ определения кислородсодержащих групп

 

Союз Советских

Социапистических

Респубпик

<1661334 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (51)М. Кл.2 (22} Заявлено 140777 (З) 2511810/23-05 с присоединением заявки Но

01 N 31/16

Государственный комитет

СССР

R0 делам изобретений и открытн и (23} Приоритет (53) УДК53. 082 (088. 8) Опубликовано 0 50 57 9.. БЯ)ллетеиь Цо 17

Дата опубликования описания 07.0579 (72) Авторы изо6ретения

В. И. Иэюмова, A. N. Шах-Пароньянц, Н. Д. Захаров, Ю. Н. Нейенкирхен и Л. Н. Куприенко

Ярославский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕРЖЩИХ

ГРУПП

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности, к способу определения кислородсодержащих групп на поверхности измельченных вулканизатов, Известен способ определенйя кислородсодержащих групп на поверхности измельченных вулканизатов обработкой их раствором щелочи с последующим титрованием фильтрата соляной кислотой fig .

Однако этот способ недоетаточно точный: разброс данных до 50Ъ.

Цель изобретения состоит в повышении точности определения кислородсодержащих групп на поверхности измельченных вулканиэатов.

Поставленная цель достигается тем, что по указанному (известному) способу обработку проводят смесью раствора щелочи и изопропилового спирта при соотношении по объему соответственно

25:2-7.

Предложенный способ обеспечивает (достоверность результатов и точность определения кислородсодержащих групп

+ 2В.

П. р и м е р, Нанеску измельченного вулканизата 0,5 r, взвешенную на аналитических весах, помещают в кол2 бу и эалинают 25 мл 0,01 н. раствора едкого натра (или соды), добавляют

5 мл изопропилового спирта. B твченне 1 ч, энергично встряхивают пробу и после этого фильтруют, Из фильтрата осторожно пипеткой отбирают по

5 мл (2-3 пробы), добавляют 3-4 капли фенолфталеина (или метилоранжа) и титруют 0,01 н,. раствором соляной кислоты до устойчивого йзменения окраски, сохраняющейся в течение 5060 с.

Для повышения точности результатов титрования его проводят с помощью микробюретки на 10 мл с ценой деления 0,02. Параллельно проводят холостой опыт с тем же количеством щелочи (или соды), индикатора и изопропилоного спирта.

Результаты анализа вычисляют по формуле

-V } к 25 (V -V

Х вукового вв-

g.У ф щества где - объем соляной кислоты нормальности )(, израсходованной на тит661334 рование исследуемого образца (рабочая проба), мл;

Vl — объем соляной кислоты нормальности N, израсходованной на титрование в холостом опыте (контрольная проба), млу навеска исследуемого вещества, r.

Количество прореагировавшего едкого" натра, определенное путем визуального титрования избытка стандартным раствором соляной кислоты, является

По предложенному способу было определено содержание карбоксильных и гидроксильных групп на поверхности измельченных вулканизатов различной степени дисперсности, Полученные результаты представле10 ны в таблице.

Размер ного ву

0,489

0,631 . 0,987

1 610

2,450

1000-800

800-630

630-400

400-250

О, 33 2

0,419

0,667

1;000

1,350

О, 114

0,212

0,320

0,610

1,100 (250

0,896

1,05

1 44

2,46

2,89

0 533

0,640

0,890

1 33

1,60

0,373

0,410

0,550

1il3

1,29

1000-800

800-630

630-400

400-250 (250

0,92

1,01

1,28

2,33

3,7

1000-800 3,81 2,89

5,0 3,98

630-400 6,49 5,21

9 63 . 7,30 с250 20,5 16,8

800-630

400-250

Таким образом, предложенный способ определения кислородсодержащих групп применим для измельченных вулканиза55 тов и дает возможность повысить, достоверность результатов и точность количественного определения этих: групп на поверхности измельченных: вулканиэатов, используя алкалиметрическое титрование. Точность метода

+ 2%.

Из таблицы вндно, что в процессе измельчения на поверхности вулканизатов образуются кислородсодержащие

" группы. Степень окисления поверхности зависит от степени дисперсности резиновой крошки, присутствия наполнителя, типа каучука в вулканиэате и его склонности к "деструкции при;-механохимическом процессе измельчения.При проведении сравнительной оценки количествейного соотношения карбоксильных и гидроксильных групп обнаружено,что концентрация †. СООН- групп выше,чем— оя-групп. Это остается справедливым для всех исследованных фракций.

На основе СКД (ненаполненный) На основе СКД (наполненный техн. углеродом.мар ки ПМ-75) На основе СКИ-3 (наполненный техн. углеродом марки ДГ-100) соответственно мерой первоначального суммарного содержания гидроксильных и карбоксильных групп и отдельно карбоксильных групп (с содой) .

Аналогичные результаты получают при использовании 2 или 7 мл. иэопропилового спирта на 25 мл 0,01 н. раст. зб вора едкого натра (или соды).

Формула изобретения

661

Способ определения кислорбдсодержащих групп на поверхности измельченных вулканизатов обработкой их раствором щелочи с последующим титрованием фильтрата раствором соляной кисло- 5 ты, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, обработку проводят смесью раст334 5 вора щелочи и иэопропилового спирта. при соотношении по объему соответст- венно 25:2-7.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лежнев И. H., Терентьев A. П., Кобзева Т. A. О химической природе поверхностной сажи, Каучук и резина, 1961, В 11, с. 21-23. Составитель A. Пиняев

P акто Л. Ушакова Тех ед С.Мигай Корректор Г.Назарова

Заказ 2431/39 Тираж 1089 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская. наб. . 4 5

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4