Способ получения дигидрата трехзамещенного фосфата галлия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик (n>674989 (61) Дополнительное к ввт, сеид-ву (22) Заявлено 09.1276(21) 2427241/23-26 (51)М. Кл.2

С 01 G 15/00 с присоединением заявки И9—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 25.07.79. Бюллетень Но 27

Дата опубликования описания 2807-79 (53) УДК 546.681 185.05 (088.8) (72) Авторы изобр8т&ния В.В. Печковский, Л.С. Ещенко и Л.С. Становая (71) Заявитель Белорусский технологический институт им. c.N. кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАТА ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО

ФОСФАТА ГАЛЛИЯ

Изобретение относится к способу получения дигидрата трехэамещенного фосфата галлия, который используется в аналитической и препаративной химии, а также он может применяться в качестве катализатора, в реакциях кислотно-основного типа.

Известен способ получения фосфата галлия GaPO взаимодействием окиси галлия с Фосфорной кислотой при нагревании и соотношении реагентов

2:6 (1) .

Известен способ получения фосфата галлия нейтрализацией щелочью растворов, содержащих ионы галлия и фос- 1з фата (2).

Известен способ получения дигидрата трехзамещенного фосфата галлия

:при взаимодействии фосфата натрия и нитрата галлия (3). 20

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения дигидрата трехзамещенного Фосфата галлия: раствор хлорида галлия смешивают с избыточным количеством фосфорной кислоты и нейтрализуют щелочью до рН-4,5,образо-. вавшийся при этом безводный фосфат галлия промывают раэбавленной Фосфорной кислотой, водой и высушивают, затем полученный безводный фосфат галлия перемешивают при нагревании с

35% фосфорной кислотой в герметическом сосуде до достижения состояния равновесия (4).

Недостатком этого способа является необходимость предварительного получения безводного фосфата галлия, что усложняет процесс.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Это достигается тем, что проводят взаимодействие 60-65Ъ-ной Фосфорной кислоты с окисью галлия прн соотношении компонентов 1:4,5-5,0 в течение 20-24 ч при нагревании.

Интервал концентраций Фосфорной кислоты 60-65% обусловлен тем, что при работе с более разбавленными кислотами образуется фосфат галлия с большим количеством кристаллизационной воды, а с более концентрнрованныья — безводная соль.

Осаждение фосфата галлия в течение 20-24 ч необходимо для получения средних фосфатов: сокращение времени проведения процесса приводит к неполному взаимодействию окиси галлия с фосфориой кислотой, а увеличение—

674989

Формула иэобретення

Составитель 3. Иткина

Техред И. Асталош

Редактор С. Суркова

Корректор Е. Папп

Заказ 4214/16а

Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб ., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 к взаимодействию среднего фосфата галлия с избытком фосфорной кислоты с образованием кислых фосфатов галлия.

Для.осуществления этого способа весовое соотношение реагентов должно составлять НЗРО4.Ga203--- 4,5-5,0:1, 5 при концентраций кислоты 60-65%. При уменьшении количества фосфорной кислоты, реакция не проходит до конца, так как отношение т:ж велико, и диффузия молекул фосфорной кислоты к 10 частицам окиси галлия затруднена, при увеличении количества фосфорной кислоты образуются кислые фосфаты галлия.

Избыток кислоты, взятый для прове- 5 дения процесса постоянно циркулирует с маточным раствором и создает необходимые условия для поддержания постоянного отношения т:ж.

Пример . К 30 мп 60-65%-ной фосфорной кислоты небольшими порциями при нагревании и тщательном перемешивании прибавляют 9,0 г о.;иси галлия. Горячую суспенэию переносят в колбу с притертой пробкой и выдерживают при температуре 100-110ОС в течение 20-24

Полученный осадок отфильтровывают," промывают водой и высушивают до постоянного веса при температуре 80 С.

К маточному раствору, содержащему

16-30% окиси галлия и фосфорную кислоту, прибавляют исходные реагенты до соотношения ба 0 .Н РО, =1,0:4,5-5,0 и возвращают в процесс, Выход продукта с использованием маточного раствора достигает 80-85%, Полученный дигидрат фосфата галлия имеет следующий химический состав, вес.%:

Ga О -46,6%;Р 0 -34,2%;H 0-17,7%.

Способ получения дигидрата трехэамещенного фосфата галлия взаимодействием фосфорной кислоты и галлийсодержащего компонента при нагревании с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой осадка, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, проводят взаимодействие

60-65%-ной фосфорной кислоты с окисью галлия при соотношении компонентов

1:4,5-5,0 в течение 20-24 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Степанов A.Ê. Автореферат диссертации. M., 1973, т. 9, 1973.

2 . Тананаев И .В . и Чудинова Н .Н .

ЖНХ, 1964, вып. 2, с. 244.

3. Acta СrystaIIogr, 1966, т. 206, вып. 4, с. 526.

4. Тананаев И.В. и Чудинова Н.Н.

ЖНХ, 1962, т. 7, вып. 10, с. 2285.