Способ получения дихлорида вольфрама

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<п>674991 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву(22) Заявлено 270477 (21) 2480795/23-2á (51)М. Кл.2 с присоединением заявки М2С 01. G 41/00

Государственный комитет

СССР оо делам изооротений и открытий (23) Приоритет— (53) УДК б 6 1 . 87 8 . . 321 (088. 8) Опубликовано 250779. Бюллетень Йо 27

Дата опубликования описания 280779 (72) АвтОРы изобретения

С.С. Елисеев, Л.Е. Малышева, Е.Е. Вождаева и И.В. Гайдаенко (71) Заявитель Институт химии AH Таджикской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРИДА ВОЛЬФРАМА

Изобретение относится к способу получения дихлорида вольфрама, который может быть использован при получении металлического вольфрама и его соединений.

Известен способ получения дихлорида вольфрама термическим разложением тетрахлорида вольфрама при 450500ОС (1J.

Недостаток способа состоит в необходимости использования в качестве исходного продукта терахлорида вольфрама, получение которого в чистом виде связано с длительньвии и сложными операциями.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения дихлорида вольфрама в присутствии неорганического реагента — красного фосфора (21.

Продолжительность процесса в общей сложности составляет 16-20 ч.

Конечный продукт загрязнен низшими хлоридами вольфрама.

Однако процесс получения дихлорида вольфрама длнтелен, а конечный продукт имеет низкую чистоту.

Цель изобретения — ускорение процесса и повышение чистоты конечного продукта °

Это достигается тем, что в. качестве неорганического реагента используют двуокись вольфрама и процесс ведут при 250-450 С и мольном соотноо шении ИОдгЫС16 = 1:1,45-1,55.

При температуре 250оС образуется смесь промежуточных продуктов тетрахлорида вольфрама и оксидихлорида вольфрама, взаимодействие которых при 450оС приводит к образованию дихлорида вольфрама.

Выход за указанные пределы мольногО соотношения WO< Wct6 1:1т,45

-1,55 приводит к загрязнению конечного продукта другими хлоридами

ВОльфрамае

П р и и е p . Двуокись и гексахлорид вольфрама в мольном соотношении 2:3 помещают в ампулу и под вакуумом эапаивают. Ампулу со смесью выдерживают в печи при 250 С в течение двух часов, после чего при этой же температуре проводят отделение легколетучего продукта реакции W0Ctö в свободную часть ампулы, постепенно увеличивая температуру печи по мере уменьшения кристаллизации возгона до

450 С, и выдерживают прн этой температуре в течение 2-3 ч до прекраще674991

Формула из обрет ени я

Составитель В. Нечипоренко

Редактор С. Суркова Техред И. Асталош КорректоР Е. Папп

Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-Э5, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4214/16а

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ния кристаллизации ХОС(ц в холодной части ампулы.

В зоне нагрева остается дихлорид вольфрама, представляющий собой сыпучий порошок светлосерого цвета, не имеющего фазовых переходов до

550 С и по количественному выходу ф близкому к 100%.

Взято на реакцию, гг ИОд — 6,0433, ИС — 17, 0311.

Получено, r s NCf - 3, 5838, ROCt,„ — 19,4069.

Вычислено, г: ИС вЂ” 3,5664, N0Clg - l9,5080. В полученном соединении найдено, вес.5: W - 72,221 С вЂ” 27

Для WC(вычислено, вес. В:

И - 72,17у С вЂ” 27,83.

Та им образом, использование предлагаемого способа позволяет сократить длительность процесса и получить конечный продукт практически не содер жащий примесей.

5 Способ получения дихлорида вольфрама, включающий нагревание гексахлорида вольфрама в присутствии неорганического реагента, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью ускоре19 ния процесса и повышения чистоты конечного продукта, в качестве неорганического реагента используют двуокись вольфрама и процесс ведут при

250-450 С и мальном соотнсиаении 5 ЧО :НС ., = 1:1,45-1,55.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вестник ЛГУ, серия физ.-хим., Р 4, вып. 1, 1959, с. 120.

2. Журнал неорганической химии, вып. 6, Р 9 ° 1961, с. 1990.