Способ получения дифурфурилидена-цетонового олигомера
"У бнблн
= М ЮВ М
Оп ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Со оэ Советских
Социалистических
Республик
<»>675880
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22}Заявлено 23,09. 77 (21) 2527784/23-05
Э (51)М. Кл. с присоединением заявки ¹
С 08 G 6/02
Ьеудеретеенный кемнтет
СССР
Il0 делам нэебретеннй н еткрмтнй (23 } Приоритет
Опубликовано07.07.81, Бюллетень №25 (53) УДК678.375 (088.8) Дата опубликования описания1 7 . 07 . 81
Ю.М.Маматов, В.С.Кожевников, Н.М.Попспирова и С.Н.Галиакберова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФУРФУРИЛИДЕНАЦЕТОНОВОГО
ОЛИГОМЕРА. В качестве катализатора применяют ортофосфорную кислоту в количестве 0,8-1,2% (в пересчете на сухой
20 ЛИФА), предпочтительно 1,0%.
Предложенный способ позволяет сократить время процесса до 4-5, ликвидировать угрозу выброса реакционной массы, Изобретение относится к способу получения дифурфурилиденацетопового олигомера, используемого в качестве связующего для графитопластов.
Известен способ получения дифурфурилиденацетонового олигомера полимернзацией дифурфурилиденацетоновогс мономера в присутствии ортофосфорной кислоты при нагревании P).
Однако известный способ продолжителен во времени.
Целью изобретения является ускорение процесса получения олигомера.
Цель достигается тем, что в известном способе дифурфурилиденацетон с влажностью 15-40% термообрабатывают при 80-90 С при постепенном углублении вакуума от атмосферного давления до 180-200 мм рт, ст. с последующим введением катализатора и нагреванием реакционной массы со скоростью 0,8-1,2 С/мин до.температуры 160-1651 С и выдержкой при этой температуре 40-70 мин, T ехнология получения олиг ом ер а
ДИФА состоит в следующем.
Мономер ДИФА с влажностью 15-40% нагревают для расплавления до 60о
65 С повышают температуру до 8090оС с постепенным углублением вакуума до 180-200 мм рт. ст. для отгона летучих. Затем снимают вакуум, вводят катализатор и осуществляют
10 подъем температуры со скоростью
0,8-1,2 С/мин до 160-165 С, при котсрой ведут процесс полимеризации в течение 40-70 мин. Полученный продукт в охлажденном виде представля15 -.ет собой твердую монолитную массу.
67
Кроме того, предлагаемый способ получения олигомера ФИФА йоэМоляет упразднить стадию c+H при получении мономера ДИФА.
Только это позволяет получать экономический эффект в размере
135 руб на 1 т олигомера ДИФА.
5880 4
После загрузки катализатора осу- . ществляют подъем температуры со скоростью 0,8 С/мин .до 160 С.
Термокаталитическую полимеризацкю ведут при 160 С в течение 70 мин. о
По истечении указанного времени готовый продукт выгружают в горячем состоянии
Пример 2. Процесс прово1р дят по способу, описанному в примере 1, но используют иономер с влажHocTb10 40% и термообработку ведут при 88-900С с постепенным углублением вакуума до 195-200 мм рт. ст.
15 Подъем температуры осуществляют со скоростью 1,2 С/мин, термокаталитическую полимеризацию ведут при
165 С в течение 40 мин.
Пример 3. Процесс проводят
2р по способу, описанному в примере 1, но используют мономер с влажностью
30%., термообработку ведут при 85 С
О с постепенным углублением вакуума цо 190 мм рт. ст.
Подъем температуры осуществляют .О со скоростью 1,0 C/ìèí термокаталитическую полимеризацию ведут при
162 С (оптимальный режим). Свойства полученного продукта приведены в таблице (синтез У. 17), Пример 1. В трехгорлую кол- бу, снабженную механической мешалкой, термоментром, холодильником, вакуум-системой и системой обогрева, загружают 300 r мономера ДИФА с влажностью 15%. По окончании 3arpysки включают обогрев и содержимое колбы нагревают для расплавления до
60-65 С. После полного расплавления маССы "включают мешалку и вакуум-насос и ведут термообработку с целью отгона летучих и воды при 80-82ОС с постепенным углублением вакуума до
180-185 мм рт. ст. Затеи осторожно снимают вакуум и при включенном обо- греве и работающей мешалке вводят катализатор — ортофосфоркую кислоту
1% от ca сухого ДИФА . Bec сухого ДИФА на. пят по разности между ве сом загружаемого ДИФА и весом отгонной воды и йизкамолекул»ярных компонентов..
Показатели качества олигомера ДИФА, йолученного по предлагаемому режиму };"„» -"» Р».,;-:„ тия
10, 11
14 15 17
1 "" . 1. Температура каплепадения о С 100, 103 108 106
94 114 92 108 90 101
МЬ.,Е- МЯЛ Файал.М; . ..
Время желатинизации при 200 С в йрисутствии
2% хлорного — =.": —:- .=------::--:: "-- ";;;:;...
4 26„ 4 50": 3 12п 4 32" 5 12н ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса, дифурфурилиденацетон с влажностью 15-40% термо55 о обрабатывают при 80-90 С при постепенном углублении вакуума от атмосферного давления до 180-200 мм рт.ст.
" иослецующий введение ° катализатоФормула изобретения
Способ получения дифурфурилкденацетонового олигомера полимеризацией дифурфурилиденацетонового мономе" = »"а" в присутствии ортофосфорной к1лс "лотй при» нагревании»",= о т л и ч а -"
2 2qll 4 5pll 4 35" 2 5plt 4 25"
67588 ра и нагреванием реакционной массы со скоростью 0,8-1,2оС/мин до 160. 165 С и выдержкой при этой температуре 40-70 мин.
0 6
--:Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
Г. РЯ химия У 1, 1976, реферат
Р 1С318.
Составитель И.Гинзбург
Редактор Т.Морозова Техред Н. Бабурка Корректор JI,Иван
Заказ 4552 16 Тираж 530 " " Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, "ул. Проектная, 4
