Рентгеновский дифрактометр

 

l .я г

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (i (1 682803

Сснгз Ссеетсйих

Социалистических

Реслуслик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.12.77 (21) 2556651/18-25 (51) М. К .

G 01N 23/207 с присоединением заявки ¹ (осударстаенный комитет

СССР ло делам нзабрегений и открытии (23) Приоритет

Оп; блпповапо 30.08.79. Бголггстснь № 32 (53) УДК 548.73:

: 621.386 (088.8) Дата ггпуo; èê звания описания "..0.08.79 (72) Авторы изобретения

Д. А. Гоганов, Н. И. Комяк, 3. К. Менбаев и Д. М. Хейкер (71) Заявитель

Ленинградское научно-производственное объединение

«Буревестник» (54) РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР

Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрии монокристаллов и может использоваться для рентгеноструктурного анализа широкого класса соединений, в том числе белковых. 5

Известны рентгеновские дифрактометры, содержащие координатно-чувствительный детектор, расположенный на окружности с центром, совпадающим с осью вращения образца, что позволяет устранить исполь- (О зование прецизионного гониометрического механизма (1).

Наиболее б (H3(alii< техггическим решением к предлагаемому изобретению является рентгеновский дифрактометр, содержащий (5 рентгеновскую трубку, коллиматор, поворотный держатель исследуемого образца, по крайней мере, один координатно-чувствительный детектор, установленный по окружности с центром, совпадающим с осью 20 поворота держателя образца, и схему регистрации (2).

В таком дифрактометре может быть использован координатно-чувствительный детектор любого типа; ячеистого (например, 25 мозаика миниатюрных пропорциональных счетчиков, отделенных один от другого перегородками) или с распределенными параметрами (например, пропорциональный счетчик e RC и 1.С-кодированием). 30

Для реализации линейного разрешения координатно-чувствительного детектора необходимо подбирать исследуемые объекты достаточно больших размеров, что иногда бывает трудно, в особенности при исследовании биологических объектов. B противном случае ширина (линейные размеры) пучка излучения, дифрагированного на образце, может быть сравнима (детектор ячеистого типа) с линейными размерами перегородки, и следовательно, имеется возможность потери сигнала, что ведет к понижению чувствительности и точности прибора.

При использовании детектора с распределенными параметрами малая ширина дифрагированного на образце пучка излучения (если она меньше разрешения детектора) приводит к потере светосилы и чувствительности прибора. Все это относится также и к дифрактометру с детектором ячеистого типа. Это не позволяет достаточно эффективно исследовать биологические объекты.

Целью изобретения является повышение эффективности исследования биологических объектов.

Цель достигается тем, что в предлагаемом дифрактометре рентгеновская трубка установлена с возможностью перемещения в пределах окружности установки коорди682803

1О

Dr лет

35

Dr натка-чувствительного детектора, введены средства отсчета расстояния между трубкой и держателем и фиксации трубки на заданном расстоянии.

При этом рентгеновская трубка закреплеНа на каретке, которая установлена на направляющей с отсчетной шкалой, расположенной вдоль рентгено-оптической оси дифр актометра.

На чертеже показан предлагаемый дифрактометр.

Дифрактометр содержит рентгеновскую трубку (источник) 1 и гониометрическое устройство (на чертеже не показано), в центре которого расположены поворотный держатель 2 образца, координатно-чувствительный детектор 3 излучения ячеистого типа, установленный с возможностью перемещения в пределах окружности 4 установки координатно-чувствительного детектора

3. Средства отсчета расстояния между трубкой и держателем в простейшем .случае содержат неподвижную направляющую с отсчетной шкалой, установленную вдоль рентгеноскопической оси дифрактометра, и установленную на направляющей подвижную каретку, на которой закреплена рентгеновская трубка 1.

Поток излучения от источника 1 падает на укрепленный в держателе 2 анализируемый образец с линейными размерами поперечного сечения D; дифрагированный на образце поток излучения попадает в координатно-чувствительный детектор 4 (линейное разрешение Ядет которого равно размеру одной детектирующей ячейки), расположенный на измерительной окружности 4 на расстоянии r от держателя 2 образца (радиус окружности 4), где и регистрируется соответствующий ему сигнал.

При изменении линейного размера поперечного сечения анализируемого образца на

D источник излучения 1 перемещается в положение 1 и фиксируется в этом положении на все время анализа. При этом дифрагированный на образце с линейными размерами поперечного сечения D поток излучения попадает в детектор с тем же поперечным сечением, равным Л ет, что и в случае образца с линейными размерами поперечного сечения D.

Таким образом, если в первом случае источник излучения 1 находился на расстоянии r от держателя 2 образца, а во втором — на расстоянии l, то в оптимальном случае где R „— линейные размеры ячейки детектора;

D — линейные размеры поперечного сечения облучаемой части образца;

r — радиус окружности, на которой расположен координатно-чувствительный детектор;

1 — расстояние от источника излучения до держателя образца.

Равенство, определяющее l, выполняется при точном соответствии ширины дифрагированного пучка размеру детектирующей ячейки. В случае, когда необходимо дополнительно повысить чувствительность анализа за счет повышения светосилы при условии достаточного разрешения линий анализируемых фаз, рентгеновская трубка может быть приближена к образцу на расстояние

1, меньшее оптимального. Аналогичным образом можно поступить в случае, когда необходимо определить положение центра тяжести узкой линии с точностью, более высокой, чем угловая полуширина ячейки детектора. В этом случае за счет приближения трубки к образцу дифракционная линия может быть сколь угодно расширена, и по показаниям нескольких соседних ячеек детектора могут быть найдены профиль и центр тяжести линии.

Таким образом, положительный эффект от изобретения в общем случае достигается при значениях

Предлагаемый многоканальный дифрактометр открывает новые возможности при рентгеноструктурных исследованиях образцов малых диаметров и особенно биологических объектов.

Формула изобретения

1. Рентгеновский дифрактометр, содержащий рентгеновскую трубку, коллиматор, поворотный держатель исследуемого образца, по крайней мере, один координатно-чувствительный детектор, установленный по окружности с центром, совпадающим с осью поворота держателя образца, схему регистрации, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности исследований биологических объектов, рентгеновская трубка установлена с возможностью перемещения в пределах окружности установки координатно-чувствительного детектора и снабжена средствами отсчета расстояния между трубкой и держателем и фиксации трубки на заданном расстоянии.

2. Дифрактометр по п. 1, отличающи и с я тем, что рентгеновская трубка закреплена на каретке, которая установлена на направляющей с отсчетной шкалой, расположенной вдоль рентгенооптической оси дифрактометра.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

682803

Составитель К. Кононов

Техред А. Камышникова

Корректор 3. Тарасова

Редактор И. Шубина

Заказ 2020/5 Изд. № 534 Тираж 1090 Подписное

НПО <Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Хейкер Д. М. Рентгеновская дифрактометрия монокристаллов. Л., Машиностроение, 1973, с. 238 — 244.

2. Авторское свидетельство СССР

_#_o 458747, кл. G 01N 23/20, 1972.