Способ определения гербицида-калиевой соли 4-амино-3,5,6- трихлорпиколиновой кислоты в зерне злаковых культур
Союз Советских
ОПИСАНИЕ
ИЗО6РЕТЕ Н И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
< >6828|9
Социалистических
Республик (61) Дополвительное к авт. свид-ay— (22) Заявлено 21.03.78 (21) 2593070/30-15 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.08.79. Бюллетень № 32 (45) Дата опубликования описания 19.10.79 (51)МКл С 01 N 31/08
Гоаудерстееииык канитет
СССР до делан изобретеиий и открытий (53) УДК 543.544 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
Н. Н. Кирюхина и Л. И. Колотуша
Саратовский научно-исследовательский институт сельской гигиены (54) CHOCO OnVEPEaEHHS ГЕРБИЦHIIA—
КАЛИЕВОЙ СОЛИ 4-АМИН0-3,5,6ТРИХЛОРПИКОЛИ НОВОЙ КИСЛОТЪ| В ЗЕРНЕ
ЗЛАКОВЪ|Х КУЛЬТУР
Изобретение относится к области сельского хозяйства, в частности к способам химического анализа злаковых культур на содержание в них калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты (хлорампа).
Гербицид хлорамп находит широкое применение в сельском хозяйстве как эффективное средство в борьбе со многими многолетними сорняками на посевах злако- 10 вых культур.
Известен метод тонкослойной хроматографии для анализа воздуха, почвы и воды (1). Однако указанный метод не пригоден для анализа зерна злаковых культур.
Кроме того, известен полярографический способ определения хлорампа в воде, почве и растениях (1).
Из растений анализировалась сухая масса кукурузы. В полярографическом способе определения извлечение гербицида предлагается проводить щелочью.
Однако этот прием не подходит для извлечения гербицида из зерна злаковых культур. Кроме того, в известном способе анализ предлагается завершать полярографически, что требует дорогостоящей аппаратуры и специальной квалификации химика, а это не всегда возможно для химиков контрольно-токсикологических лабораторий (КТЛ), санитарно-эпидемиологических станций (СЭС) и станций защиты растений.
Целью изобретения является упрощенив и повышение точности анализа хлорампа в зерне злаковых культур, Поставленная цель достигается тем, что экстракцию проводят из муки грубого помола ацетоном, выдерживают 24—
26 мин при 70 — 90 С, осаждают жиры сернокислым магнием в присутствии хлористого аммония, охлаждают до 16 — 18 С, фильтруют 0,1 н. соляной кислотой до рН=1 — 1,5; гербицид экстрагируют из фильтрата смесью ацетон: хлороформ (1 — 1,2:3),и определяют количественно методом хроматографии или люминесценции.
Пример. К 20 г зерна грубого помола прибавляют 20 мл ацетона, встряхивают
I5 лгин. Операцию повторяют дважды. Раствор отделяют от осадка, к раствору прибавляют 20 мл воды и удаляют ацетон на водяной бане при 80 С в течение 25 мин.
После удаления ацетона к воде прибавляют
5 лгл 10%-ного раствора Н4С1 и нагревают
10 мин на водяной бане при 90 С. В горячий раствор вводят 0,5 г сернокислого магния. После остывания раствор отфильтровывают от осадка, подкисляют до рН=1 (HC1, 0,1 н, 0,5 мл).
682819 стин служит смесь бензола с уксусной кислотой (1: 1). Пластину с нанесенными пробами необходимо хорошо проветрить и выдержать под кварцевой лампой в течение
10 мин. После активации пластины обрабатываются раствором азотнокислого серебра (0,4%-ный раствор). Гербицид проявляется на пластинках после облучения под лучами кварцевой лампы.
Завершить анализ кроме ТСХ можно с использованием люминесцентного метода.
Для этого к сухому остатку после удаления смеси необходимо прибавить незначительное количеств о серной кислоты,и определять степень люминесценции на спектрофлюометре.
Результаты выбора экстрагента сведены в табл. 1.
Таблица 1
Температурный режим, С в течение 3 ч
Растворитель
Результат
B bI BOB,ht
Порошок полностью не растворяется, на поверхности плавают кусочки
Вода
Порошок растворяется через 5 ч
Порошок растворяется моментально
Эфир
Лцетон
Лучший растворитель 18
Ацетон, кроме гербиц|ида, извлекает 2о 90 С и время выдержки 24 — 26 мин (см. каротины,и жиры. Для разрушения кароти- табл. 2). нов предложен температурный режим 70—
Таблица 2
Температура, ОС
Результат
Выводы
Время, ч
Используемые приемы
Н,SO,(0,5 мл1
Обесцвечивание не про исходит
18 — 20 25
Выдерживание на солнечном свету
Обесцвечивание не достигается
Полное удаление ацетон Обесцвечивание р-ра, т. е. до исчезновения запаха, разрушение каротинов
Выдерживание под
ПРК-2
80
Нагреванпе на водяной бане
Эта операция позволяет полностью очиАцетон, кроме каротинов, извлекает жиры. Насыщенные жирные кислоты переводят в твердые аммонийные мыла и осаждают их из раствора сернокислым магнием (см. табл. 3) .
Гербицид из раствора экстрагируют смесью ацетона и хлороформа (1: 3) 20 мл трижды (3 раза по 10 мин) . Растворы отделяют, воду отбрасывают, а смесь концентрируют до минимального объема
0,1 мл, который наносят на пластинку.
Стеклянная пластина 9х12 готовится общепринятым методом, тщательно отмывается и на нее равномерно наносится слой сорбента, состоящий из силикагеля КСК и гипса. Силикагель КСК предварительно размолот в мельнице и просеян через капроновое сито. Для приготовления сорбционной массы берется навеска 1,4 г силикагеля КСК, 0,1 г гипса и 4,5 мл воды. Пластина с нанесенным сорбентом сушится на .воздухе 12 ч, затем в сушильном шкафу
20 мин при 120 С. Аликвота наносится на пластину. Камерой для проявления пластить экстракт от жиров и использовать его
25 для завершения анализа тонкослойной хроматографией или люм инесценцией.
682819
Таблица 3!
1 ,Температу.ра, С
Величина навесок, г/100 мл
Используемые реагенты
Полученный результат
Время, ягцн
Выводы
30 Жир полностью не окис- Наносить аликвоту на, ляется хроматограмму тяжело
КМ404 пластина зажпрена
20 30
90 10
КМпО
H4CI
На поверхности жидкости после остыванпя желтые жирные сгустки
Отделение низкомолекулярных жирных кислот
0,5 навеска сухой соли
МО, Хроматограммы «чистые»
Формула изобретения
Составитель В. Гуркин
Техред Н. Строганова
Корректор С. Файн
Редактор Е. Дайч
Заказ 765/968 Изд. № 485 Тираж 1090 Подписное
НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
Предлагаемый способ извлечения хлорампа из зерна прост (за 8 ч рабочего времени химик может выполнить 12 анализов) экономичен, стоимость одного анализа
5 коп. Завершение анализа двумя различ- 5 ными методами делают его перспективным в использовании.
1. Способ определения гербицида — калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты в зерне злаковых культур, включающий экстракцию, отделение и последующее количественное определение, 15 отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения точности анализа, экстракцию проводят из муки грубого помола ацетоном, выдерживают 24 — 26 мия при 70 — 90 С, осаждают жиры сернокислым магнием в присутствии хлористого аммония, охлаждают до 16 — 18 С, фильтруют, подкисляют фильтрат 0,1 н. соляной кислотой до рН=1 — 1,5; гербицид экстрагируют из фильтрата смесью ацетон: хлороформ
{1 — 1,2:3) и определяют количественно методом хроматографии или люминесценции.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию проводят пз муки грубого помола ацетоном в соотношении
1: 2 вес. ч.
Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:
1. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., «Колос», 1977, с. 306, 308.
