Способ получения полидивинилсульфида
Союз Советских
Соцналнстнчесннк республик (63 ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.10.77 (2! ) 2535947/23-05 с присоединением заявки J% (23)ПриорнтетОпубликовано 05.09.79. Бюллетень И 33
Дата опубликования опнсання07 09.79 (51)М. (л.
С 08 F 2/24
fecYAIlg795IN99 NNrtPT
СССР ю делан кзобретвккй к фткрмтмй (53) УД К 678.745. .6 (088.8 ) В. В. Крючков, И. А. Крдхмалец, А. К. Светлов, Б. А. Трофимов и С. В. Амосова (72) Авторы нзобретення Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности Кемеровского научно-производственного, обьединения Карболит н Иркутский институт органичекой химии
Сиби ского от еления AH СССР (>> ) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИП,ИВИНИЛСУЛЬФИДА
Изобретение относится к синтезу нолидивинилсульфидов, которые могут быть использованы для получения серусодержаших сорбентов.
Известен способ полимеризации дивинилсульфида с использованием БР О (Н или AP> (60 ) . Нй ЯО в качестве инициатора. При атом образуется порошкообразный полнвиннпсульфнп с выходом по
80% (1).
Известен также способ полимеризации дивинилсульфида с использованием в качестве инициатора динитрила азобисмасляной кислоты (2J.
Полученный по такому способу полиди35 винилсульфид представляет собой низкомолекулярный жидкий несшитый продукт. Выход такого полимера 50% от массы мономера.
Целью изобретения является получение гранульного сшитого полндивнннлсульфида.
Цель достигается тем, что полимериза цию дивинилсульфвдн проводят в водной среде в присутствии крахмала и нитрита нат2 рия,взятого в количестве 4-20% от массы див инилсульфида.
Полимеризапию дивинилсульфида проводят в амульгируюшей среде, содержашей
4-20% нитрита натрия в присутствии 1,510% динитрила азобисизомасляной кислоты от массы днвинилсульфида при 60
90. С в течение 24-28 ч.
Полученный полидивинилсульфид представляет собой сферические гранулы светлокоричневого цвета. Выход полимера не менее 90% от массМ исходного мономера.
Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодйльником загружают 400 г дистиллированной воды и 4 г картофельного крахмала. Систему нагревают до 90-95 С, выдерживают0,5ч
0 и охлаждают до 2О О С. В приготовленной амульгируюшей среде растворяют 4 г нитрита натрия и диспергируют 100 г дивинилсульфида, содержашего 3,2 г динит рила азобисизомасляной кислотъс, нагреваап до 60-65оС и выдерживают 6 ч. Затем в реакционную массу вводят 3,2 г дв
684040
4 изобретения
Формула нитрила азобисизомасляной кислоты, нагревают до 75-80 С, выдерживают 8 ч. Сноо ва вводят 3,2 г динитрила азобисизомасляной кислоты н еше выдерживают 10 ч о при .85-90 С. По окончании процесса гра- 5 нулы полимера отделяют от маточного раствора, промывают водой и высушивают.
Выход полимера 90,8%. Удельный объем его в толуоле 2,2 см /r, содержание серы
31,6%. о
Пример 2. Полимеризацию проводят по методике примера 1, при этом в эмульгируюшей среде растворяют 20 г нитрита натрия.
Выход полимера 90, 1%. Удельный объем его в толуоле 2,2 см /г, содержание серы
31,9%.
Таким образом, по предложенному способу получают гранульный сшитый полидив ин илсульфид. го
Способ получения полидивинилсульфида полимеризацией дивинилсульфида в присут« ствии инициатора-динитрила азобисизомасляной кислоты при 60-90 С, о т л ио чаюшийся тем,что,сцельюполучения гранульного сшитого полидивинилсульфида, полимеризацию проводят в водной среде в присутствии крахмала и нитрита натрия, взятого в количестве 4-20% от массы дивинилсульфида.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
& 465405, кл. С 08 Р 128/04, 1976, 2, S.E. Scott, С.С.Р ч се- о ла1 Ягпе чсап Che icat Society, ч. 81. р. 2672, 19„ 9.
Составитель В. Неделькин
Редактор 3. Бородкина Техред М. Петко Корректор А. Гриценко
Заказ 5222/15 Тираж 585 Подписное
Ш1ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5
Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
