Способ определения влажности гранулированного карбамида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Ссноэ Советских

Социалистических

Республик (»6844 l 8 (61) Дополнительное к ввт. свнд-ву (22) Заввлено210277 (21) 2453434/18-25 с присоединением заявки ИУ (23) Приоритет (51)М. Кл.

G 01 N 25/58

Государственный комнтет

СССР по делам нзобретеннй и открытий (5З) МК620.193. 2 (088. 8) Опублнковано050979. бюллетень Йк 33

Лата опублнкованнв опнс@нив 0809.79 (72) Авторы П.В.Иулянов, Т.М.Богданова, л-M.Moí÷àðæ, H9&poTSHHH Н.В.Балахнина, Г.Д.Аксенова и E.3.Журавлев

Изобретение относится к измерительной технике.

Известен термовакуумный способ измерения влажности, при котором определяется максимальное изменение температуры материала в процессе десорбции в вакууме (1).

Однако при реализации известного способа приходится создаватьглубокий вакуум (остаточное давление 3-5 мм рт.ст.) в измерительной ячейке, что существенно усложняет конструкцию анализатора.

Ближайшим техническим решением к изобретению является способ измерения влажности сыпучих материалов, заключающийся в измерении диэлектрической проницаемости пробы, спрессованной между электродами емкостного датчика f21.

Однако известный способ обладает недостаточной точностью при измерении влажности карбамида.

Целью изобретения является повышение точности измерения за счет установления однозначной связи между составом и свойствами карбамида. для этого пробу предваРительно подвергают термической обработке при 100-125 С в течение 2-10 мин.

Диэлектрическая проницаемость С свежего карбамида, имеющего одинаковую влажность, но полученного в разное время и при различных условиях, не одинакова, т.е. зависит не только от содержания влаги, но и от других факторов. Это явление свойственно многим сыпучим материалам.

Расхождение в величине Я таких проб с течением времени существенно уменьшается, т.е. влияние на величину 6 содержания влаги становится определяющим.

Предварительная термообработка пробы анализируемого продукта позволяет ускорить процесс его старения, который заключается в упорядоченйи структуры кристаллического вещества. Термообработка таким об25 разом пов,ает точность определе ния влажности карбамида диэлькометрическим методом за счет достижения однозначности зависимости его диэлектрических свойств от содержания воды.

684418

Температурный и временной интервалы, в которых провоцится термообработка, определяются следующими соображениями. Как показали исследоО вания, при температурах ниже 100 С .скороСть старения пробы незначительна, и определение влажности становится недостаточно точным. При температурах выше 125 С возможно размягчение гранул, предшествующее плавлению, что вводит дополнительную ошибку в измерение. Минимальное 10 время термообработки определяется необходимостью доведения пробы до необходимой температуры обработки.

При времени обработки более 10 мин точность определения остается неизмен-15 ной.

Предпочтительным является, проведение термообработки при 120 С B течение 5-7 мин.

Сущность изобретения иллюстрирует- 0 ся приведенным ниже примером.

Пример. В пробирку из спецсталевой трубки 12 х 1 длиной 250 мм помещают пробу гранулированного карбамида,закрывают пробкой, нагревают до 120 С в стакане с высококипящей жидкостью и выдерживают при этой температуре 5-7 мин. Затем пробирку охлаждают, содержимое ее пересыпают в бокс, перемешивают и берут навески для проведения параллельных измерений.

Навеску 3 г помещают между подвижным и неподвижным металлическими электродами, вставляемыми в верхнюю и и нижнюю части изолированного цилиндра-корпуса емкостного (конденсаторного) датчика. Затем пробу подвергают сжатию до 140 кгс/см с помощью пуансона гидравлического пресса, воздействующего на подвижный электрод.

Величину прикладываемого давления 40 выбирают из области Р>130 кгс/см

z в которой емкость датчика с точностью, достаточной для практических измерений, перестает зависеть от изменения

P. 45

Содержание влаги. в пробах до и после термообработки определяют по методу Фишера.

На фиг.1 приведен калибровочный график зависимости измеренной емкости С датчика с термообработанными пробами от содержания влаги hl в них. Уравнение, описывающее зависимость С = f(х),полученное обработт кой экспериментальных данных на 55

ЭВМ, имеет вид:

С = 62,80 + 13,76И, (1) коэффициент парной корреляции В=0,98, дисперсия неадэкватности $ = О, 168, что соответствует погрешности измерений 6 = 0,03 вес.%.

Аналогичный график искомой зависимости для проб, не прошедших термообработку, приведен на фиг.2.

Сх 58,06 + 26,08 И; (2)

0,74; $= 11,76; 6 = 0,13.

При этом только для свежих проб:

Сз- =- 70,43 + 15,12 Ь); (3)

R = 0,58; 5 = 6,76; б = 0,17, для проб, хранившихся 10-30 и более дней;

C = 63,19 + 10,86И/; (4)

Р 0,99; $" 0,273; 5 = 0,025.

Высокие статистические характеристики уравнения (1) говорят о преимуществе предложенного способа.

Из выражений (1-4) следует, что предварительная термообработка анализируемых проб дает возможность достаточно точно определять влагу в карбамиде с различным сроком хранения, в то время как у обычных свежих проб диэлектрические свойства и влажность коррелируют плохо.

Во всех исследованных пробах содержание влаги по Фишеру до и после термообработки отличается незначительно (0,002-0,02 вес.%

Н, O), т.е. находится в пределах точности калибровочного метода. Таким образом,термообработка практически не изменяет абсолютной величины влажности контролируемого продукта.

Формула изобретения

Способ определения влажности гранулированного карбамида, заключающийся в измерении диэлектрической проницаемости пробы, спрессованной между электродами емкостного датчика, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения за счет установления однозначной связи между составом и диэлектрическими свойствами карбамида, пробу предварительно подвергают термической обработке при 100-125 С в течение

2 — 10 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Венедиктов М.В.Тепло- и массообмен в дисперсных системах.—

Минск, Наука и техника, 1965.

2. Берлинер М.A. Электрические методы и приборы для измерения и регулирования влажности. М. — Л.:

Энергия, 1960, с.86.

684418

c„

68

Эаказ 5276/Зб

Подпи оное

Вражность, Еес 4/о

Фиг 2

76

Ъ

74

6 Ъ

< 72

nPc hi орЬанидд чадре,ь 1 cyn u через 2 су лп» зрю 3 сумок черств %,Лали Ьо:ьес суmp филиал ППП Патент, .г. Ужгород, ул . Проектная, 4