Способ получения ароматических оксиальдегидов

 

№ 72540

Класс 12 о, 9

СССР

К ЗАВИСИМОМУ АВТОР

t . ИтЦ1-1-, .а

Ж -- НЧВС11 4Я k 1

6ЖЛ119Т-Е КА

Б. С. Евдасина, П. Я. Лошаков, А; И: Черно7Гй йй ай=з+

М. В. Шифрин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ОКСИАЛЬДЕГИДОВ

Заявлено 21 января 1948. г. за Кв 373701 в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР

Основное авт. св. Ко 50437 от 28 февраля 1937 г. на имя Волн|янина Н. И.

По основному авт, св. Ы 50437 известен способ получения ароматических оксиальдегидов из фенолов и их производных конденсацией с формальдегидом и нитрозодиметиланилином, или нитрозодиэтиланилином, или нитрозофенолами в кислой среде при введении в реакционную массу раздробленного металла, например алюминия, для связывания освобожденного водорода.

Существует ряд патентов и авторских свидетельств на получение оксиальдегилов этим способом в водной, спиртовой или в водно-спиртовой среде.

Кроме того, известно, что практически эту реакцию ведут в спиртовой или водно-спиртовой среде, так как в волной среде реакция идет медленно и с низким выходом.

По описываемому способу проводят конденсацию фенолов и их производных нитрозным методом с концентрацией оксиальлегида выше 11о/о в водной среде.

Проведение указанной реакции в волной среде имеет то преим— щество, что при этом ускоряется процесс последующего выделения оксиальдегила из реакционной массы, в то время как спирт замедляет этот процесс. При этом загрузка смеси, состоящей из гваякола и формалина, или подача фсрмалина после загрузки всего количества гваякола в реакционную смесь приводит к осмолению оксиальлегида или фенола и, следовательно, к снижению выхода, и только загрузка гваякола после загрузки в реакционную смесь всего количества формальдегила или уротро ина, потребного для ведения реакции, влияет положительно как на скорость реакции, так и па выход окспальдегила.

Предмет изобретения

Способ получения ароматических оксиальдегидов по авторскому свидетельству № 50437, о тли чающий ся тем, что для повышения выхода оксиальдегида фенол вводят в реакционную смесь после загрузки формальдегида или уротропина.

Корректор И. и. Спирин

Редактор C. И. Зотов Техред А. А. Кудрявицкая

Формат бум. 70 X! 08 /, „

Тираж 200

ЦБТИ при Комитете по дедам изобретений и открытый при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М, "Iеркасский пер., д. 2/6.

Объем 0,18 изд. л, Цена 6 коп.

Поди. к псч. 6/VI-62 г

Заказ 2826/1

Типография Мстросн",63. Бауманский пер., 28а.

Описываемый способ получения оксиальдегидов при концентрациях гваякола выше 8% в водной среде осуществляется следующим образом.

В стеклянную банку, снабженную мешалкой и термометром, загру жают: 87 г h-нитрозодиметиланилина, 140 г воды, 300 г 30%-ной соляной кислоты и, помешивая, в течение 3 — 4 часов добавляют алюминий в количестве 5,15 г при темпер.атуре реакционной смеси 28 — 30 С.

После окончания реакции восстановления температуру поднимают до 36 С и в реакционную смесь добавляют 22 г уротропина в сухом виде, при этом температура поднимается до 37 — 38 С.

Начиная с этого момента в течение 2,5 — 3 часов при температуре

37 — 38 С прибавляют непрерывной струей 89,4 г гваякола, после чего дается выдержка в течение 1 часа при той же температуре. Затем добавляют 70 г воды и проводят гидролиз в течение 1 часа, после чего продукт конденсации обрабатывают обычным способом.