Способ получения пятихлористого фосфора

 

М 76982

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Заявлено 12 июля 1947 года в Министерство химической промышленности СССР за № 1287 (357227) Опубликовано 31 декабря 1949 года

Известны следующие способы получения пятихлористого фосфора.

1. В атмосферу хлора вводят жидкий треххлористый фосфор, который, реагируя с хлором, превращается в твердый РС15.

2. Газообразный хлор пропускают в сосуд с жидким треххлористым фосфором, который, взаимодействуя с хлором, превращается в твердый

РС1в.

3. В раствор фосфора в сероуглероде или треххлористом фосфоре вводят хлор, который реагирует с фосфором, образуя вначале РС1>, а затем PCI;.

Первые два способа требуют больигой затраты, времени, и образовавшийся при этом пятихлористый фосфор обычно бывает загрязнен треххлористым фосфором. Пятихлористый фосфор, полученный по третьему способу, содержит фосфор; кроме того при применении сероуглерода он не образуется, .как обычно, в виде рыхлой белой массы, а приооретает воскоподобную структуру.

Предлагаемый способ получения пятихлористого фосфора лишен указанных недостатков и позволяет получать чистый прОдукт В Один прием за короткий промежуток времении.

Этот способ заключается,в пропускании хлора через треххлористый фосфор, как указано во втором способе. Но существенное отличие этого способа от известного заключается в том, что реакция проводится при температурах, превышающих температуру кипения треххлористого фосфора, а последний подвергается непрерывному обращению по замкнутому циклу: треххлористый фосфор превращается в пар, который конденсируется в холодильнике и стекает обратно з реакционную колбу, чтобы снова превратиться в пар. Поступающий хлор реагирует с жидким и газообразным треххлористым фосфором до тех пор, пока последние остатки РС1а полностью не переходят в РС1в.

Практически этот способ в лабораторных условиях осуществляют следующим образом.

Горло колбы емкостью около

275 мл закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Через одно из них вводят хлор, а в другое вставляют обратный вертикальный холодильник. Диаметр .внутренней трубки холодильника должен быть не менее 8 мм. Трубка, подводящая хлор в реакционную колбу, также должна иметь диаметр не менее

8 мм. Треххлористый фосфор вводят

119

Хя 76982

120 в реакционную колбу в таком количестве, чтобы он заполнил не более половины ее, затем колбу нагревают, Когда треххлористый фосфор начинает достаточно интенсивно кипеть, вводят хлор, Нагревание колбы при хлорировании следует регулировать таким образом, чтобы поднимающиеся по трубочке холодильника пары треххлористого фосфора не задерживали стекающей струи жидкости.

При регулировании подогрева колбы следует также учитывать, что сама реакция хлорирования треххлористого фосфора экзотермична. Наблюдение за ходом реакции ведут по интенсивности струи .атекающего из холодильника конденсата. Момент, когда конденсат перестаег стекать, Отв. редактор М. М. Акнвян

1 вниз по трубке холодильника, а хлор перестает улавливаться, — считают концом реакции.

Данные одного из опытов:

Взято РС1,............ 185 г

Должно получиться РС1а .. ° 280,5 г

Фактически извлечено йз колбы

РС1,......-..... 270г

Длительность хлорирования... 55 мин.

Предмет изобретения

Способ получения пятихлористого фосфора ари хлорировании треххлористого фосфора, от л и ч а юшийся тем, что хлор приводят в соприкосновение с циркулирующим треххлористым фосфором, непрерывно меняя жидкую его фазу на иарообразную и наоборот

Редактор A. Я. Гельфанд