Способ получения тиотреххлористого фосфора

 

% 77103

СССР

Класс 121, 31

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Т ХИЮ СКАЗ

Н. Н. Мельников и Я. А. Мандельбаум i р к; Т11; l,1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОТРЕХХЛОРИСТОГО ФОСФОРА

Заявлено 11 апреля 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за Ко 396568

Опубликовано ЗО ноября 1949 года

Предмет изобретения

1. Способ получения тиотреххлористого фосфора взаимодействием треххлористого фосфора с серой при атмосферном давлении, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения скорости реакции, употребляют серу с содержанием от 3 до 8 /О сульфидов щелочных металлов (на11

В последнее время для борьбы с вредителями сельскохозяйственных культур начал применяться диэтилпаранитрофенилфосфат. Основным сырьем для синтеза этого соединения является тиотреххлористый фосфор (РБС1а).

Обычным способом получения тиотреххлористого фосфора является реакция треххлористого фосфора, протекающая при температуре

130 †1 С под давлением. Проведение процесса под давлением с таким агрессивным веществом, каким является треххлористый фосфор, представляет большие затруднения, Известен способ без давления; однако, в этом случае реакция протекает крайне медленно.

Предлагаемый способ лишен указанных недостатков и отличается тем, что к сере добавляют 3 — 8% сульфидов щелочных металлов, Этот способ получения тиотреххлористого фосфора состоит в том, что пары треххлористого фосфора пропускают через слой расплавленной серы или через колонну с насадкой, орошаемой расплавленной серой Температура серы должна быть в пределах 250 — 300 С. Получающийся тиотреххлористый фосфор отводят из сферы реакции и конденсируют в холодильнике.

Пример. Через слой серы, помещенной в колонну высотой 500 мм и диаметром 29 мм, нагретой до температуры 285 †2 С, пропускают пары треххлористого фосфора. Получающийся тиотреххлористый фосфор отводят из верхней части колонны и конденсируют в холодильнике. К сере прибавляют от 3 до 8 /О безводного сернистого натрия или калия. При пропускании треххлористого фосфора со скоростью 4 г в минуту получают выход тиотреххлористого фосфора более

750/О. № 77103

172 трия или калия) и процесс ведут непрерывно при температуре 250—

300 С.

2 Прием выполнения способа по п. 1, от л и ч а ю шийся тем, что

Отв. редактор М. М. Акишии пары треххлористого фосфора пропускают через колонну, заполненную или орошаемую расплавленной серой, содержащей указанные примеси.

Редактор А. Е. Никитский: