Способ очистки маслорастворимых сульфонатов натрия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву—

Союз Советских

Социалистических республик

« >702008 (51) М.. Кл.2

С 07 С 143/24 (22) Заявлено 040675 (21) 2142080/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Государствеииый комитет

СС С Р до делам нзобретеийй и открытий (53) УДК665.547. . 13 (088. 8) Опубликовано05.1 279. Бюллетень ¹ 45

Дата опубликования описания 15.1279 (72) Авторы изобретения

Я. И. Середа, Т. С. Павлик u B. A. Серов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ MACJIOPACTBOPHMbIX

СУЛЬФОНАТОВ HATPHH

Настоящее изобретение относится к способу очистки маслорастворимых суль фонатов натрия от неорганических солей. Оно может быть использовано для получения очищенных масляных концентратов сульфонатов натрия, которые находят широкое применение в качестве эмульгаторов, например, в композициях смазочно-охлаждающих жидкостей для обработки металлов.

Известен способ очистки маслорастворимых сульфонатов от неорганических солей, заключакицийся в том, что водно спиртовой экстракт сульфонатов натрия, обрабатывают концентрированным раствором сульфата натрия при температуре

40-7(1 и затем подвергают высалива- нию карбонатом натрия. Содержание неорганических солей в результате очисвки уменьшается с -2В в исходном сульфонате до 0,1% в целевом продукте (1) .

Недостатком известного способа является сложность процесса.

С целью устранения указанного недостатка и получения целевого продукта высокого качества, предлагается способ очистки маслорастворимях суль- фонатов, заключающийся в том, что концентрат сульфонатов натрия растворяют 30 в углеводороде или хлорированном углеводороде и промывают дистиллированной водой в присутствии 3 — 12% этилового или изопропилового спирта и 0,52,0% гидроокиси натрия по отношению к исходному концентрату при температуре на 5-12о ниже температуры кипения азеотропа спирт -вода. Двукратная промывка позволяет снизить содержание неорганических солей с 2,3-3,4Ъ в исходном сырье до 0,2-0,3% в целевом продукте.

Оптимальное количество углеводорода или хлорированного углеводорода—

70-200% по отношению к сульфонату.

Оптимальное количество дистиллированной воды — 150-200% по отношению к сульфонату.

Пример осуществления способа. В ка честве исходного продукта для очистки служит, предварительно полученный 30% ный (не ниже) концентрат сульфонатов натрия в масле, например, щелочные отходы производства белых масел или: масляный концентрат из спирто-водногс экстракта сульфонатов натрия.

В аппарат, снабженный механической мешалкой и нагревательной рубашкой при перемешивании загружают одну весовую часть (приблизительно одни объ702008 ем) предварительно нагретого концентрата сульфонатов, ра збавляют нагретым углеводородным или хлоруглеводородным растворителем (предпочтительно толуолом) в количестве 70-200 вес.%.; раствор нагревают до температуры на 5,12 ниже температуры кипения азеотропной смеси, прибавляют спирт этиловый — йли изопропиловый в количестве 3-12% вес. и гидроокись натрия в количестве

0,5-2% вес. 40

После этого прибавляют предваритель

"но подогретый конденсат водяного пара в количестве 150-200% вес. и продолжают легкое перемешивание в течение не скольких минут.

Расслаивание созданной эмульсии и отстаивание водного раствора в течение 1 ч осуществляют в той же мешалке.

Оставшийся водный солевой раствор неорганических солей, в ос нов ном, сульфата натрия, а также водорастворимых, но маслонерас творимых натриевйх сульфонатов отделяют, и при -необходимости промывку повторяют.

К промытому углеводородному раствору прибавляют 0,1% гидроокиси на трия, считая на готовый продукт,при необходимости маслоразбавитель ИС-12 затем отгоняют растворитель и остаточную воду в присутствии антипенной 30 присадки, и получают очищенный сульфонат натрия.

Общий водный солевой раствор концентрируют до содержания 30% сухого остатка в водно-солевом концентрате, 35 при этом отбирают отогнанный спирт вместе с конденсатом водяного пара и возвращают:.в процесс обессоливания.

Солевой концентрат в виде отхода производства, в примерном количестве 40 менее 20%, захороняют в глинобитных ямах или используют в качестве дешевого поверхностно-активного вещества для технических целей, например, в нефтеперерабатывающей промышленности.

Примеры осуществления способа в лабораторных условиях.

Пример 1.

В качестве исходного продукта берут 65%-ный концентрат сульфонатов натрия в масле, содержащий 2,3% суль ° 50 фата натрия. Этот продукт получен в виде готового материала для очистки, изготевленного из сульфированной высокоочищенной масляной фракции (4205004), после отделения кислого гудро- 55 на, нейтрализации гидроокисью натрия, экстракции сульфонатов около 50% изо: пропиловым спиртом и последующей отгонки спирто-водного азеотропа и части воды. 60

В колбе, снабженной механической мешалкой, емкостью 1 л смешивают 100 г исходного сульфонатного концентрата и 173 мл толуола при нагревании до 75 ., добавляют 10 мл 99% изопропилового спирта и 200 мл предварительно нагретой до 70 дистиллированной воды. После тщательного, но легкого перемешивания образовавшуюся светло-коричневую эмульсию переливают в делительную воронку и отстаивают в сушиль ном шкафу при 60-65 в течение 1 ч до полного расслоения.

0 1

100,0

Пример 2. ббессоливание и получение очищен:ного продукта осуществляют по спосо !бу, описанному выше.

В качестве исходного продукта берут концентрат сульфонатов натрия (соответствующий отходам производства белых масел) с содержанием 37,2% сульфонатов натрия и 3,4% сульфата натрия. ,;Концентрат предварительно приготовлен из спирто-водного экстракта суль-: фокислот из белого парфюмерного мас ла путем нейтрализации концентрированным водным раствором гидроокиси натрия с последующим удалением этилового спирта вместе с частью воды .

В качестве растворителя исходного концентрата применяют трихлорэтилен. йагревание осуществляют до темпера туры не выше 60 . В качестве спирта используют этиловый спирт в количестве 10 мл, его прибавляют перед промывкой непосредственно к исходному концентрату. Отстаивание после промывки осуществляют в течение 1 ч (не менее) при температуре не выше 65 . хлопьеобразный осадок гидроокисей железа, выделенный на границе растворов, отстаивают в водном солевом растворе.

К обессоленному продукту прибавляют масло-разбавитель ИС-12.

Отстоявшийся водный раствор солей отделяют и повторяют водную промывку с прибавлением к толуольному раствору 5 мл изопропилового спирта и 3,1 мл водного 25%-ного раствора гидроокиси натрия.

Из промытого толуольного раствора йосле предварительного .прибавления

0,0025% антипенной присадки CKTH-1 (каучук) и 0,1% гидроокиси натрия (считая Hà исходный продукт), отгоняют азеотропную смесь, затем, при постепенном нагревании смеси растворов . до 120-130 отгоняют основную часть в оды.

Полученный очищенный сульфонат натрия с выходом 101% имеет средний молекулярный вес — 464 и следующий химический состав, %:

Моносульфонаты натрия 62,4

Минеральное масло 32,4

Вода 4,8

Сульфат натрия 0,3

Щелочность (% гидроокиси натрия)

Итого:

Антипенная присадка

СКУЙ-1

702008

Составитель М. Золотарева

Редактор В. Смирнов Техред M.Келемеш Корректор Г. Решетник

Заказ 7534/26 Тираж .513 Подписное

ЦЛИЙПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Получают очищенный сульфонат натрия (образец 2) с выходом 65% со следующим химическим составом, %:

Сульфонаты натрия 44,1

Сульфат натрия 0,2

Вода 5

Масло 54,2

Итого: 100,0

Антипенная присадка

CKTd-1 0,0025

pd 9

Пример 3 °

Обессоливание и получение очищен- ного продукта осуществляют по способу, описанному в примере 1 °

В качестве исходного продукта бе рут щелочные отходы производства белого парфюмерного масла со следующим химическим составом, %:

Сульфонаты натрия 31,2

Минеральное масло 25,0

Вода 39,5

Этиповый спирт 0,8

Сульфат натрия 3,2

Щелочность в % гидроокиси натрия 0,3

Ит о r оз 100уо 25

В качестве растворителя исходного . продукта применяют трихлорэтилен. daгревание осуществляют до температуры не выае 60 „. В качестве спирта используют 96% этиловый спирт в количестве 3р

5 мп, прибавленный перед промывкой непосредственно к исходному продукту.

Отстаивание при первой и второй промывке менее 1 ч до полного расслаивания. К обессоленному продукту прибав- 35 ляют масло-разбавитель ИС вЂ” 12. Получают очищенный сульфонат натрия с выхо- дом 60% следущего химического состава, % °

Моносульфонат натрия 50,3

Минеральное масло 48,3

Вода 1,2

Сульфат натрия 0i2

Итого: 100,0

Антипенная присадка

CKTrI-1 0 0025 45 р3 8,5.

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает получение быстрообразующейся, но легко расслаивающейся эмульсии типа масло в воде, создающей большую поверхность контакта несмешивакщихся углеводородного и водного растворов, позволяет уменьшить содержание неорганических солей в маслорастворимых натриевых сульфонатах до

0,2% и ниже и значительно упростить процесс очистки.

Очищенные маслорастворимые сульфонаты натрия, полученные предлагаемьм способом (образцы 1, 2, 3), испытывались в лабораторных условиях в композициях эмульсолов . Результаты испытаний показали, что вышеуказанные продукты обеспечивают эмульгирующие и антикоррозионные свойства и вполне могут заменить применяемый в настоящее время импортный сульфонат натрия.

Формула изобретения

Способ очистки маслорастворимых сульфонатов натрия от неорганических солей промывкой водным раствором электролита в присутствии спирта при на-,. гревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения целевого продукта высокого качества концентрат маслорастворимых сульфонатов предварительно растворяют в углеводороде или хлорированном углеводороде, используемый водный раствор получают путем смешивания дистиллированной воды с 3-12% этилового или изопропилового спирта и 0,5-2,0% гидроокиси натрия по отношению к исходному концентрату и процесс ведут при температуре на 512Ч: ниже температуры кипения азеотропа спирт-вода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СШй 9 2497152, кл. 260-504, 1946 (прототип).