Способ получения курительного фабриката

 

(72) Автор изобретения

Иностранец

Эдвард Жд. Дезик (США) Иностранная фирма

«Филип Моррис Инкорпорейтед» (США) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУРИТЕЛЬНОГО ФАБРИКАТА

Изобретение относится к получению курительного фабриката и может быть использовано при изготовлении табачных изделий.

Известны способы получения курительных фабрикатов из растительного сырья, в частности табака, путем обработки его реагентом, способным разрушать поперечные связи между щелочноземельным металлом и пектинами для выделения последних с осаждением солей щелочноземельного металла (1), (2J.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения курительного фабриката, согласно которому пектинсодержащий материал, а имен-. но табачный материал (обычно брак или отходы), состоящий из табачных частиц или пыли, подвергают химической обработке реагентом, высвобождающим пектин (3).

Однако получаемые этими способами табачные изделия содержат определенное количество никотина и имеют запах табака.

Целью изобретения является расширение ассортимента курительных материалов.

Поставленная цель достигается путем использования в качестве исходного ректинсодержащего растительного сырья шелухи кофейных бобов или ее компонентов.

Шелуха кофейных бобов состоит из внешней кожицы или экзокарпа, волокнистой массы или мезакарпа, кожуры кофейного боба или эндокарпа и серебряной оболочки или мякины, непосредственно соприкасающейся с кофейным бобом.

Любой компонент кофейной шелухи в сухом и измельченном виде может частично или полностью заменять табак или быть смешанным с какими-либо другими курительными веществами с целью получения требуемого курительного фабриката с характерным ароматом.

В соответствии с настоящим изобретением предусматривается химическая обработка шелухи кофейных бобов или ее компонентов, обеспечивающая высвобождение кофей ных пектинов. Освободившиеся в процессе обработки пектины осаждаются на обрабатываемую шелуху и связывают ее в однородный лист, причем отпадает необходимость отде702998 лять освобождающиеся пектины от компонентов поскольку вся эта масса может быть непосредственно использована либо вместо табака, либо совместно с табачными или другими материалами для изготовления табачных изделий.

Пектины кофейных бобов (точнее протопектины) состоят из кальцевых и/или магниевых солей галактуроновой кислоты, причем двухвалентные атомы кальция и/или магния" связывают кислотйые цепи так, что в результате полученные полимеры оказываются нерастворимыми в воде. Кофейные протопектины отличаются от табачных протопектинов в основном степенью поперечной связи и длиной цепи.

В процессе химической обработки шелу1S ху кофейных бобов подвергают взаимодействию с водным раствором нетоксичного реагента, разрушающего связи кальция и магния в веществах, содержащих пектин. После этого из шелухи высвобождается достаточное количество пектина, который затем раст воряется или диспергируется в раствор, осаждается из данного раствора, становясь пригодным для связывания материала.

Используемые реагенты включают в себя осаждающие агенты для двухвалентных катионов, связывающих пектины, образующие нерастворимые соли или соединение, связующее двухвалентные ионы в хелатный ком плекс, или агенты, которые частично снижают растворимость и частично связывают — двухвалентные ионы, или кислоты, раствозо ряющие двухвалентные ионы с образованием растворимых солей кальция и магния, которые затем удаляют путем промывания, при этом- пектины остаются в виде нерастворимой кислоты. При использовании реагентов

-такого: типа осадок впоследствии должен быть подщелочен с целью растворения пектинов.

В качестве такого реагента может выступать одновалентная соль металла, имею40 щая формулу МйХ, где М вЂ” моновалентныи неорганический катион, и — целое число 1,2 или 3 и Х вЂ” анион, который может быть либо моновалентным, либо поливалентным.

Моновалентными катионами могут быть щелочные металлы, например натрий, ка- 46 лий или литий, а также ион аммония. Анионами в этих молекулах могут быть CQ, PQ, РО,, НРО,, Ц РО, и т. п.

Например, в качестве соединения, имеющего формулу МйХ, может быть использован карбонат натрия (Na+CO ), поскольку натрий представляет собой моновалентный неорганический катион, а карбонат кальция является"практически нерастворимым в воде соединением. Другими осаждающими агентами могут быть ортофосфаты, метафосфа- $S ты, а также карбонаты натрия; калия, лития или аммония. В частности, например, при использовании ортофосфата аммония в осадок выпадает аммониевый фосфат кальция и/или магния.

Концентрация используемого реагента может составлять от 0,008 до 0,40 моль (предпочтительная концентрация от 0,038 до 0,027 моль) на 100 г кофейного материала. Величину рН данной реакции следует поддерживать в интервале примерно от 5,8 до 10, температура реакции может быть до

400 С, но предпочтительной является температура в интервале от 25 до 135 С, а время реакции примерно от 1 мин до 24 ч.

Осаждающими агентами могут быть карбонаты щелочных металлов, например карбонат натрия или карбонат калия, фосфаты щелочных металлов, ортофосфаты щелочных металлов и ортофосфаты аммония, например ортофосфат аммония, ортофосфат натрия, первичный кислый ортофосфат аммония, первичный кислый ортофосфат калия, вторичный кислый ортофосфат аммония, калия и натрия.

Пригодными для этой цели реагентами могут являться реагенты, образующие комплексные или хелатные соединения с кальцием и/или магнием. Примерами могут служить аминокислоты, например этилендиаминтетрауксусная кислота, этилендиаминКМ-уксусная кислота, аминобарбитуровая кислота, 2-аминобензойная кислота, f3 -аминоэтилфосфиновая кислота или 3--аминосульфиновая кислота. Кроме того могут применяться полифосфаты, действующие как соединения, связывающие ионы металла в хелатный комплекс, например тетраметафосфаты, гексаметофосфаты и триметафосфаты, пирофосфаты и триполифосфаты, примерами которых являются гексаметафосфат натрия, четырехнатриевый пирофосфат и пятинатриевый триполифосфат. Соединением, образующим с ионом металла хелатный комплекс, является также нитрилтриуксускная кислота. Помимо этого могут использоваться многие амины и пептиды, способные также эффективно связывать в хелатный комплекс ионы кальция и/или магния, к числу которых относятся алании, аспарагиновая кислота, глицин, глицил-глицин, глютаминовая кислота, серии, тирозин и ди-иод-1-тирозин.

При использовании одного из таких соединений образуется хелатный комплекс с кальцием или магнием. Реакция такого типа протекает при рН от 4 до 10, температуре от 0 до 145 С в течение 1 мин — 24 ч.

Концентрация агента, образующего хелатный комплекс, может быть равной от 0,015 до 0,2 моль на 100 г кофейного материала.

Для осуществления реакции осаждения можно применять некоторые органические кислоты совместно с гидроокисью аммония.

Предпочтительной кислотой является лимонная. При ее распаде образуется ион цитра702998

5 та, вступающий во взаимодействие с соответствующими катионами с образованием цитратов кальция или магния, относительно нерастворимыми в воде. Среда должна быть щелочной, поэтому используют гидроокись аммония. На 100 r кофейного материала в данной реакции можно использовать примерно от 0.025 до 0,10 моль лимонной кислоты и от 0,15 до 050 моль гидроокиси аммония. Температура такой реакции может быть от 25 до 135 C.

Время протекания реакции при указанных условиях примерно 5 мин — 24 ч.

В качестве реагента, высвобождающего пектин, могут быть использованы кислоты, например хлористоводородная, фосфорная, серная и другие обычно в виде водных растворов при концентрации от 0,025 — до 5N, предпочтительно от 0,5 до 1N, растворов.

1Ю

Степень разбавления и количество используемой кислоты зависят от ее типа. Обработка кислотой предпочтительно осуществляется при температуре примерно от -1 до 50 С.

Реакция кислоты с кофейной шелухой или ее компонентами ведется до тех пор, пока ге величина рН получаемой смеси не будет равна примерно — 2,5, предпочтительно 1—

1,7. Обработку таким способом проводят обычно и течение 10 мин † ч. Кислотность среды может обеспечиваться использованием ионообменных смол при наличии соответствующей рециркуляции, в результате чего получается требуемая величина рН раствора во время обработки. Используемые ионообменные смолы могут регенерироваться известными способами.

Смесь, получаемую в результате обработки неорганической кислотой, обычно промывают водой, желательно дистиллированной, при температуре от 15 до 35 С. Для промывания требуется, по крайней мере, два объема воды на объем полученной после обработки смеси. После промывки воду от табака отделяют известными способами, наПектиновая кислота, образующая во время вышеописанного процесса обработки кислотой практически нерастворима. Для перевода ее в растворимую форму необходимо ввести щелочь прежде, чем будут обеспечены условия для высвобождения кислоты из ячеистой структуры кофейной шелухи. В качестве щелочных материалов используют гидроокись аммония и гидроокиси щелочных металлов, например гидроокись натрия, гидроокись калия, гидроокись лития, а также соли щелочных металлов, например бикарбонат натрия, карбонат натрия, 49

SO фосфат натрия и другие подобные соли. В качестве щелочного материала может служить любое растворимое в воде соединение, содержащее одновалентный неорганический пример с помощью центрифуги, фильтропрес-4 са или другого оборудования. б катион и способное образовывать ионы гидроксида при растворении в воде. Температура обработки щелочью примерно от -1 до

45 С, но предпочтительно от 15 до 35 С.

Если при обработке шелухи кофейных бобов или ее компонентов количество природных кислот или соли достаточно для проведения требуемых реакций, разрушение поперечных связей протопектина может быть осуществлено путем добавления избытка аммиака в кофейную суспензию (предпочтительно в виде гидроокиси аммония). Характер реакции, имеющей место в данном случае, не установлен. Однако считают, что природная лимонная кислота, фосфаты и сульфаты взаимодействуют с кальциевой солью пектиновой кислоты, когда рН соответствует щелочной среде, вследствие чего пектины высвобождаются в виде пектината аммония в достаточном количестве, чтобы служить в качестве связующего материала.

Следует отметить, что поскольку процесс высвобождения осуществляется при условиях, обеспечивающих удовлетворительный выход высвобождаемого пектинового связующего агента, то в этом случае желательно или иногда необходимо осуществлять перемешивание или взбалтывание кофейных частиц, обрабатываемых реагентом, с целью облегчения высвобождения пектинов, а при необходимости — с целью придания волокнистой суспензии требуемой плотности и мелкозернистости.

По окончании процесса высвобождения пектина полученный курительный фабрикат подвергают обработке, обычно применяемой при изготовлении соответствующих изделий.

Такой курительный фабрикат может применяться вместо табака или смешиваться с другими курительными веществамй.

При курении курительный фабрикат дает дым необычного аромата.

Следующие примеры иллюстрируют данное изобретение.

Пример 1. Приготавливают шлам из

30 г мякины кофейных бобов (по существу из серебряных оболочек) и 270 мл воды, 3 r диаммоний фосфата. Концентрированным раствором NQ OH рН раствора доводят до 9. В течение 15 мин данный шлам перемешивают в мешалке Воринга, нагревают

1 ч при температуре 90 С, снова перемешивают 5 мин и вновь нагревают 1 ч при температуре 90 С. В горячем состоянии шлам наносят на пластину с помощью ножа для отливки с установкой на 50 мил (1 мил =

0,0254 мм), затем сушат паром и снимают скребком. Величина рН шлама при отливке составляет 8,6.

Полученный лист обладает отличными физическими свойствами; вес. 13,27 г/кв фут (143 г/м ), коэффициент прочности на растяжение во влажном состоянии 7,98 г/

702998.» » бане в течение 16 ч. Для приготовления другого шлама используют 30 г-шелухи кофейных бобов, 750 мл воды. Концентрирован- gg ным раствором Н, ОН, доводят рН смеси до

9. Эту смесь нагревают на паровой бане в течение 16 ч. Полученные два шлама под30

i0

/дюйм/г/кв фут (г/2,54 см/г/0,093 м ). При его сгорании образуется мягкий приятный и сладковатый дым, сходный с дымом светлого табачного листа.

Пример 2. ГГриготавливают шлам из 30 r мякины кофейных бобов, 350 мл воды и 3 г диаммоний фосфата. Доводят величину рН до 9 путем добавления концентрированного раствора NHr OH. Шлам нагревают в течение часа при температуре 90 С, перемешивают 5 мин в мешалке Воринга и вновь нагревают в течение часа. Затем его отливают на пластину аналогично примеру 1, сушат и снимают. Полученный лист при сгорании имеет приятный аромат.

Пример 8. Смесь нерастворимых в воде твердых частиц стебля светлого табака смешивают с мякиной от кофейных бобов. Нерастворимые частицы светлого стебля обрабатывают в мешалке «Валлей» до тех пор, пока занимаемый получейной массой объем не станет меньше 100 мл. Для изготовления шлама используют 20 г нерастворимых твердых частиц светлого стебля и

500 мл воды. Смесь нагревают на паровой вергают измельчению в течение 15 мин в смесителе раздельно, после чего их перемешивают вместе. Полученный таким образом шлам отливают на пластину аналогично примеру 1, сушат и собирают. Полученные листы разрезают и изготавливают из них вручную сигареты, которые при курении имеют более мягкий и нежный аромат по сравнению с дымом контрольной сигареты, состоящей из 100% нерастворимых твердых частиц светлого стебля.

Пример 4. 20 r твердых нерастворимых в воде частиц светлого стебля, 5 г мякины кофейных бобов и 500 мл воды перемешивают в мешалке Воринга. С помощью концентрированного раствора Ng ОН доводят рН смеси до 9. Полученную смесь измельчают в течение 15 мин, нагревают при

" " температуре 90 С в течение часа, вновь измельчают в течение 15 мин, после чего нагревают в течение часа. Полученный шлам наносят на пластину аналогично примеру 1, сушат и собирают. Данный лист нарезают для употребления. При курении сигарет из этих листов аромат значительно мягче и нежнее по сравнению с ароматом контрольных сигарет, состоящих из 100% нерастворимых твердых частиц светлого стебля. При курении экспериментальных сигарет не обнаруживалось никакого постороннего привкуса или запаха.

Пример 5. Для приготовления шлама используют 47,5 r мякины кофейных бобов, » F!

О

Зо

2,5 г диаммоний фосфата, 450 мл воды. Концентрированным раствором ХН, ОН доводят рН среды до 9. Шлам перемешивают в течение 15 мин в мешалке "Воринга",нагревают в течение часа при температуре 90 С, вновь перемешивают в течение 5 мин, после чего опять нагревают в течение часа при температуре 90 С. В горячем состоянии шлам наносят на пластину аналогично примеру 1, сушат паром и снимают. Величина рН во время литья 9. Получают листы с уддвлетворительными физическими свойствами: коэффициент прочности на растяжение во влажном состоянии — 7,35 г/дюйм/г кв.фу /

/г/2,54 см/Г/0,093 м /; вес листа — 11,11,r/

/кв,фут/г/0,093 м /.

Пример б. Для изготовления шлама ис-пользуют 40,5 г мякины кофейных бобов, 4,5 г диаммоний фосфата, 455 мл воды и концентрированный раствор NQ OH„pH среды составляет 9. Шлам перемешивают в течение 10 мин и нагревают в течение часа при температуре 90 C. В горячем состоянии шлам наносят на пластину, как указано в примере 1, сушат паром и собирают. Во время литья величина рН равна 8,8. Получают лист с удовлетворительными физическими свойствами: коэффициент прочности на растяжение во влажном состоянии

) 0 06 г/дюйм/г/кв, фут. г/2,54/см/г/0,093 м /;

11,10/г/кв.фут/г/0,093 м /.

Пример 7. Для приготовления шлама используют 21,75 г мякины кофейных бобов, 3,25 rлимонной кислоты,,300 мл воды и концентрированный раствор Nfg OH; pH среды составляет 9. Шлам нагревают в течение часа при температуре 90 С, после чего rгеремешивают в течение 15 мин и вновь нагревают в течение часа при температуре 90 С.

Полученный шлам отливают на пластину, сушат паром и снимают. Полученный лнет обладает удовлетворительными физическими свойствами, коэффициент прочности на растяжение во влажном состоянии 9г/дюйм/

/г/кв/фут. г/2,54 см/г/0,093 м /; вес 8,9/кв.фут/

/г/0,093 м

» . Пример 8. Для приготовления шлама используют 22,5 r шелухи кофейных бобов, состоящей из внешних кожиц и волокнистой массы и измельченной до пылеобразного состояния, 2,5 г диаммоний фосфата, 440 мл воды и концентрированный раствор NHr ОН, с помощью которого доводят рН среды до 9.

Шлам нагревают в течение часа при температуре 90 С и перемешивают в мешалке

Воринга Ь течение 10 мин, после чего вновь нагревают в течение часа при температуре

90 С. Полученный шлам отливают на пластину, сушат паром и снимают. Физические свойства- полученного листа следующие: коэффициент прочности на растяжение во влажном состоянии 15,8 г/дюйм/г/кв.фут/г/

/2,54/см/г/0,093 м /; вес 9,27/г/кв.фут/г/0,093 м

702998

Формула изобретения

Составители Т. Шмелева

Техред О. Луговая Корректор М. Пожо

Тираж 372 Подписное

Редактор И. Вирко

Заказ 7615/56

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 9. Для приготовления шлама используют 35 r порошкообразной внешней кожицы и волокнистой массы кофейных бобов, 15 r измельченных кофейных отходов, 7,5 г лимонной кислоты, 450 мл воды и концентрированный раствор МН, ОН, с помощью которого доводят рН до 9. Данный шлам нагревают в течение часа при температуре 90 С, перемешивают в мешалке

Воринга в течейие 15 мин, после чего его вновь нагревают в течение часа при температуре 90 С. Полученный шлам отливают 16 на пластину, сушат паром и снимают в виде пленки. Физические свойства полученного фабриката следующие: коэффициент прочности на растяжение во влажном состоянии 5,6 г/дюйм/г/кв,фут/г/2,54/см/г/0,093и вес 10,5 г/кв,фут. г/0,093 м /.

Пример lO. Вручную изготавливают четыре сигареты. Первую (контрольный образец) изготавливают только из стандартного наполнителя. Остальные три сигареты изготавливают из смесей того же самого наполнителя и мякины от кофейных бобов, содержание которой составляет 10, 20 и 30% по весу смеси соответственно.

При сравнении оказалось, что все три сигареты с добавкой кофейного материала имеют более мягкий, нежный и приятный аромат, чем контрольная сигарета. Кроме того, сигареты, содержащие 20% кофейного материала, имеют заметный основной запах и побочный аромат жареных кофейных бобов. 36

Этот аромат был более явным в сигарете содержащей 30% кофейного материала. Однако такого аромата не было при курении контрольной сигареты или сигареты, содержащей 10% кофейного материала.

Способ получения курительного фабриката путем обработки цектиносодержащего растительного материала реагентом, способным разрушать связи между щелочноземельным металлом и звеньями полигалактурановой кислоты, входящими в состав протопектинов сырья, например, вторичным кислым ортофосфатом аммония или смесью лимонной кислоты и гидроокисью аммония с последующим осаждением образующихся соединений щелочноземельного металла и высвобождением пектинов в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента курительных материалов, в качестве исходного пектинсодержащего растительного сырья используют шелуху кофейных бобов или ее компоненты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3353541, кл. 131 — 17, 1968.

2. Патент США № 3411515, кл. 131 — 140, 1968.

3. Патент США № 3420241, кл. 131 — 140, 1969.