Способ получения азотноватистой кислоты

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П

< 706323 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20,05.77 (21) 2488370/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (51) М. Кл.

С 01 В 21/20

ФЬаудеротевииый комитат

СССР ао делам изобретений и открытий (53) УД К 546.172..5-36 (088.8) Опубликовано 30.12.79. Бюллетень № 48

Дата опубликования описания 30.12.79

Г. Б. Абдуллаев, Т, М. Нагиев, С. 3. Зохраббеков и T. Н. Шахтахтинский (72) Авторы изобретения

Институт теоретических проблем химической технологии АН Азербайджанской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОВАТИСТОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения азотноватистой кислоты и может быть использовано в азотной промышленности для получения различных азотсодержащих соединений.

Известен способ получения азотноватистой кислоты по реакции между азотистой кислотой и гидроксиламином

Нг КОН + НИОг -+ Нг Кг Ог + Нг О

Поскольку азотистая кислота в свободном виде не существует, ее используют в момент образования в реакционной среде из серной кислоты и нитрита калия (Нг$04 и КЙОг)(1l

Недостатками известного способа является дороговизна процесса, обусловленная использованием в процессе получения НгйгОг дорогостоящих соединений, низкий выход азотттоватистой кислоты и сильное загрязнение ее исходными реагентами (сюда следует отнести

Нг$04 и КМОг, которые используют для синтеза исходного реагента НКОг);

Цель изобретения - удешевление процесса .и увеличение выхода продукта.

Поставленная цель достигается способом получения азотноватистой кислоты из азотсодержащих соединений, в котором в качестве азотсодержащих соединений используют закись азота, которая взаимодействует с дистиллиро5 о ванной водой при температуре 400 — 600 С и скорости подачи закиси азота 1 — 2 л/ч и воды

16 — 25 мл/ч.

Реакция протекает по1 уравнению

10 1чг О + Нг О -+ Нг Йг Ог

Предложенный способ позволяет осуществить неизвестную ранее реакцию получения азотноватистой кислоты из закиси азота. Использование дешевых исходных реагентов значительно удешевляет процесс, протекающий с высоким выходом азотноватистой кислоты.

Пример 1. В кварцевый интегральный реактор проточного типа с длиной реакционной зоны 27 мм и внутренним диаметром 20 мм подают закись азота по кварцевой трубке со . скоростью 1 л/ч. Высокая линейная скорость в трубке исключает возможность разложения в ней закиси азота. Закись азота принимает

99,9% чистоты по данным хроматографическо Ф

3 . 706323 4 го анализа. Скорость подачи закнси азота регу- сферное. Колебание температуры по длине пируют с помощью проградуированного рео- .реакционной зоны не превышает - 1 С Давметра. ление атмосферное. ди па лированную воду подают в реактор Полученный продукт реакции анализируют по кварцевой трубке со скоростью 22 мл/ч g и идентифицируют масс-спектрометрическим с помощью поршневой системы, приводимой в методом. Получают азотноватистую кислоту действие редуктором. Кварцевые трубки, по с выходом 70%, которым подают эак ись азота и воду в реак- В таблице представлены экспериментальные тор, прогревают до 100 С. данные по выходу продукта в зависимости

Реактор помещают в печь с дилатометри- 19 от температуры процесса, скорости подачи заки. ческим устройством, обеспечивающим изометрич- сн азота и воды (9N 0 — количество прореа2 0 ность процесса. Температуру в реакциойной гировавшей закиси азота, g N 0 - количество зоне поддерживают 550" С, давление — атмо- поступающей в реактор закисй азота) .

Скорость подачи

N20 л/ч

Пример Температура, С

Скорость подачи

Н20 мл/ч

-а-2" — 100, вес.%

9й 0

Я N20

1,2

70

550

l,2 .

1,2

70

550

1,0

70

550

2,0

1,2

550

70

550

1,2

Как видно из таблицы. предлагаемый способ позволяет получать азотноватистую кислдту из дешевых исходных реагентов — эакиси 4зота и воды, с высоким выходом продукта - 70—

80% при 100 -ной селективности процесса. са и увеличения выхода продукта, в качестве азотсодержащих соединений используют закись. азота, которая взаимодействует с дистиллированной водой при температуре 400 — 600 С и скорости подачи закиси азота 1 — 2 л/ч и воды

16 — 25 мл/ч.

Формула изобретения

Способ получения азотноватистой кислоты иэ азотс6держащих соединений, о т л и ч а ю -

- шийся тем, что, с целью удешевления процесИсточники информации, 45 принятые so внимайие при экспертизе

1. Некрасов "Основы общей химии". М,, "Химия", 1974, с. 106.

Составитель Т. Докшина

Техред Л.Алферова

Редактор Т. Пилипенко

Корректор М. Шароши

Тйраж 591 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8148/16

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4,