Способ получения окиси азота

 

»

ОП ИСАНИНА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскии

Социапистичаскик

Республик

<11 469316

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено260972 (23) 1831299/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (53) В. Кл.

С 01 В 21/20

Государственный комитет

ССГР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 05.03.79.Бюллетень М 9 (®) УЛК661,98 (088. 8) Дата опубликования описания 0503,79 (72) Авторы изобретения

В.С.Шпак, A,Ì.Ñóõoòèí, Г.Л. Павлова, A М.Гребеник, Л.С.Найденкова и B.Á.Íåñòåpåíêî (73) Заявитель (5 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ АЗОТА

Изобретение относится к полученик окиси азота, которую применяют как добавку к четырехокиси азота, используемой в качестве диссоциирующего теплоносителя для атомных энергетических установок.

Известен способ получения окиси азота восстановлением парообраэной четырехокиси азота твердым нитритом натрия при 200 С. 10

Однако достаточно высокая скорость реакции наблюдается только в течение первых 3 ч, после чего реакция резко замедляется, причем степень исчерпывания восстановителя в конце реакции не превышает 60%. Причиной является обволакивание зерен восстановителя твердым продуктом реакции — нитратом.

Цель изобретения — повышение эффективности процесса. для этого нитрит щелочного металла используют в расплавленном состоянии и процесс осуществляется при

270-550ОС. 5

Нитраты, образующиеся в результате взаимодействия нитритов с КОд, растворяются в расплаве нитрита и не препятствуют взаимодействию паров с восстановителем. ЗО

Регенерацию восстановителя проводят разложением образовавшихся нитратов при 550-750 С.

Для получения чистой КО содержание ее в реакционной смеси после восстановления должно превышать 39,5 вес.В (стехиометрическое соотношение

NO и МОд в N O ). При этом Разделение КС и К Оа можно обеспечить путем конденсации или вымораживания К О

Способ осуществляется следующим образом.

Жидкую четырехокись азота испаряют в испарителе и с определенной скоростью пропускают через реактор где происходит частичное восстановление четырехокиси азота до ЙО.

Выходящую иэ реактора смесь охлаждают и анализируют на содержание окиси азота. Регенерацию восстановителя проводят в том же реакторе путем нагревания отработанного восстановителя до температуры разложения соответствующего нитрата.

Пример 1. Нитрит натрия (ГОСТ 4197-66 х.ч.) с концентрацией

99,03 обеэвоживают, прокаливают при

200 С, плавят в реактсф>е и нагревают до 350 С. Пары четырехокиси

469316 становителе составляет 0,5%, а после регенерации — 10, 5Ъ . Полученную при регенерации нитрит-нитратную смесь используют в качестве восстановителя паров Й204 (см. таблицу, опыт 6) . пропускают с определенной скоростью над расплавом охлаждают в холодильнике, где происходит конденсация ИгОз, поступающего далее в приемник. Газовый по-ок после конденсации И О представляе собой чистую окись азота. С 1 м зеркала расплава получают эа 1 ч 1700 r И О и 100 r ЩО.

Технологические параметры процесса, концентрация нитрита натрия, содержание ННОз и NO в готовом продукте и средняя скорость получения NO приведены в таблице (опыт 1).

Пример 2. Опыт проводят так же, как в примере 1, но при 550 С.

Готовый продукт в этом случае 15 представляет собой смесь N 0 с NO.

В зависимости от скорости йропускания паров N 04 получают большую или меньшую концентрацию NO в смеси. Параметры процесса и результаты опы- 20 та приведены в таб ице (опыты 2 и 3).

Пример 3. Регенерацию отработанного восстановителя путем разложения нитрата натрия, полученного в опыте 2, проводят прокалчванием о

его при 650 С в течение 2 ч. Концентрация NANO> в отработанном восПример 4. В качестве восстановителя используют чистый нитрит натрия 99,0% (ГОСТ 4197-66 х.ч.).

Процесс проводят при барботировании паров N 04 через слой расплава нитрита. Температура расплава, концентрация в реакционном газе и содержание в нем примесей HNO приведены в таблице (опыт 4).

Пример 5. В качестве восстановителя используют нитрит калия (ГОСТ 4144-65), Процесс проводят так же, как в примере 1.

Технологические параметры процесса, концентрация КНОг в смеси, содержание коррозионно-активных. примесей в N>04 до и после проведения процесса его восстановления, содержание NO в готовом продукте и средняя скорость получения МО приведены в таблице (опыт 5).

Результаты опытов по восстановлению N>O до NO.

Вос нов тел

Содержание НЙО

Концентрация

Скорость получения ИО с 1 М2 зеркала. расплава, г/м -ч

Температура, Qc

Время контак в 0g вес. Ъ та паров с восста новителем, мин до восстановпосле восстановления в реакционной смеси, вес.% ления

46,0 (98,5)

21,46 а ног

2 Na)(Ог чаИО

Na NOг

5 КяОг

6 Na ЧОг

739

0,3

О, 3

99,0 0 0

99,0 0,5

99,0 0 5

350 0,6

550 0,65

550 0,40

500 0,6

350 0,47

0,5

0,5

300

0,5

0,5

350

3,2

99,0

0,5

0,5

38,0

0,3

99,0 0,5

0,4

280

0,4

25,9

18,0

0,4

0,4

314

10,5 3Е

После конденсации ИгО .

Формула изобретения отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности

Способ получения окиси азота пу- процесса, нитрит щелочного металла тем восстановления парообразной че- испольэуют в расплавленном состоятырехокиси азота нитритом щелочного нии и процесс осуществляют при металла при повышенной температуре, 270-550 С. о

Редактор Л. Письман Техред О.Андрейко Корректор А.Кравченко

Заказ 871/61 Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра шская наб. д.4)5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная,4