Способ получения фосфорной кислоты

 

О П И С А-.Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< 1710924

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 251077 (21) 2537138/23-26 с присоединением заявки (чо— (23) Приоритет—

Опубликовано 250 1.8 О, Бюллетень М 3

Дата опубликования описания 28.0180, (я)М. Кл.2

С 01 В 25/22

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК

661.634.2 (088.8) М. Е. Поэин, P. Ю. Зинюк, Б. Д. Гуллер, В. К. Гаркун, П. П. Власов, Л. М ° Гаврилюк, В ° Е. Палий, A. Б. Бинштейн, П ° М. Николайчук и В. С ° Дахновский (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты, которую используют при производстве минеральных удобрений.

Известен способ получения частичНо обесфторенной экстракционной фосфорной кислоты путем введения в очищенную от фтора фосфорную кислоту соединений натрия до рН а 1, 5. Получен-10 ный раствор фосфата натрия смешивают с экстракционной фосфорной кислотой, содержащей фтористые соединения, для связывания кремнефторидного иона в

NapSi Рв ° Суспензию кремнефторида 15 натрия подают в гидроклассификатор, где происходит разделение осадка на две фракции. 1-10% образовавшихся мелкодисперсных кристаллов Na SiFq возвращают на стадию его осаждения, 20 а более крупные кристаллы (20-40 мкм) отфильтровывают и направляют на дальнейшую переработку (1), Недостатками способа являются 25 неудовлетворительная фильтрация и отмывка кремнефторида натрия, наличие в осадке фосфатных и сульфатных примесей, усложнение аппаратурно-технологической схемы процесса. 30

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения фосфорной кислоты, включающий смешение фосфатного сырья с растворами оборотной фосфорной и серной кислот, обработку суспензии сульфата кальция соединениями натрия или калия, фильтрацию и отмывку осадка (2) „

Недостатки этого способа — высокий расход (2, 79-3, 25 в . ч. ) соедин ений щелочных ме таллов и инк рустирование фильтрационного оборудования, скорость ее достигает 0,20,4 кг/м час.

Цель изобретения — уменьшение расхода соединений щелочных металлов и инкрустирования фильтрационного оборудования.

Поставленная цель достигается способом получения фосфорной кислоты, заключающимся в смешении фосфатного сырья с растворами оборотной фосфорной и серной кислот, разделении суспензии сульфата кальция в соотношении 1: (0,5-10,0), обработке 1 вес.ч. суспензии сульфата кальция соединениями натрия или калия, фильтрации и отмывк е осадка с отделением продук ционной фосфорной кислоты, 0,5-10,0 вес ° ч.

7 10924 суспензии сульфата кальция направляют на фильтрацию с получением оборотной фосфорной кислоты.

Отличиями прецложенного способа является разделение суспенэии на две части в соотношении 1: (0,5-10,0) и я рия или калия.

Целесообразность выбранных соотно шений определена экспериментально и обосновывается тем, что в предлагаемом способе часть суспензии сульфата кальция обрабатывают соединениями щелочных металлов после осаждения сульфата кальция, в то время как в известном способе (2) обесфторивание фосфорной кислоты и выделение 15 сульфатного осадка совмещены, что приводит к захвату ионов натрия или калия в кристаллическую решетку сульфата кальция и образованию двойных долей типа nCaSO п«Ме ЯО» рН О, где 20

Me — ионы Na или к.

Разделение суспензии сульфата кальция на две части позволяет устранить это нежелательное явление, тем самым сокращается расход соединений натрия

>«ли калия и уменьшается инкрустиро25 зание оборудования на фильтре оборот.«ой фосфорной кислоты.

Предлагаемый способ позволяет уменьшить расход соединений щелочных

«еталлов до 1,3-1,86 вес.ч. и инкру=тацию фильтрационного оборудования, "корость инкрустации снижается до

3, 05-0,08 кг/м час .

Пример 1. В первый реактор каскада подаю, 100 в.ч. апатитового 35 сонцентрата, 80 вес.ч. первого (47%

?>O ), 182,4 вес.ч. второго (32% Р О ) (>ильтратов и ?158 вес.ч. циркуляцион«ой полугидратной пульпы (Ж:T=2:1) .

3а первой стадии (монокальцийфосфат- 40 .«ой) при температуре 95-100 > С и содеркании в жидкой фазе 0,7% фтора в те«ение 2, 5-4 час фосфат разлагают на

)0-95%. B газовую фазу выделяется

39 в.ч. воды и 1,38 вес.ч. фтора.

Из третьего в. четвертый реактор саскада переводят 2480 в.ч. суспен«ии и подают 98 вес.ч. серной кис«оты (9?% Н 804) На фосфорнокислот«ой стадии при 100 С в течение 0 5час Кристаллизуют основное коли«ество полугидрата и доразлагают

«патит на 98%. 2158 вес.ч. пульпы

«озвращают в первый реактор, а

«20 вес.ч, разделяют на два потока состношении 1:1. 210 вес.ч. сус«ензии подают в емкость для обесфто>ивания, куда также подают 1,86 вес.ч.

:альцинированной соды (в известном

«пособе используется для обесфторива«ия в 1,5 раза больше соды), а 60 !

10 вес.ч. пульпы поступает на ваку«м-фильтр, где отделяют 80, 5 вес. ч.

«ервого и 91,2 вес.ч. второго фильт>атов. Фосфополугидрат отмывают от

О маточными растворами фосфорной ««>5 кислоты и 46, 6 вес. ч. горячей воды.

84,7 вес.ч. отмытого осадка сульфата кальция направляют в отвал.

211 вес.ч. обесфторенной пульпы сульфата кальция подают на вакуум-фильтр, фильтруют (влагоемкость осадка после йервой зоны фильтрации 46%), осадок промывают маточными растворами фосфорной кислоты и 46,6 вес.ч. горячей воды. 80,5 вес.ч. первого фильтрата используют в качестве продукционной фосфорной кислоты, содержащей 47%

Р Оу и 0,3% F, 91,2 вес.ч. второго фильтрата возвращают в процесс, а

84,7 вес.ч. Фосфополугидрата, содержащего 2% F (вместо 1% F в известном способе) направляют в отвал или на переработку во фторсоединения, Ск орос ть инкрустирова ния фильтрационного оборудования составляет

0,08 кг/м ° час.

-Степень использования фосфатного сырья 96%.

Пример 2. В реактор подают

100 вес ° ч. апатитового концентрата, 518, 1 вес. ч. первого (47% Р Оу), 165,3 вес.ч. второго (30% Р>Ов) Фильтратов, 98 вес.ч, серной кислоты (92% H SOg) и 2833 вес.ч. циркулирующей суспенэии сульфата кальция в

Фосфорной кислоте (Ж:Т=5:1) 1 течечение 3-4, 5 час прибывания реакторе при 95-100 С и. содержании в жидкой фазе 1,2% F, избытка 0,2-0,8%

H SO4 проводят разложение фосфата на 97- 98% и осаждение сульфата кальция. В газовую фазу выделяется

39 вес .ч . воды и 1,64 вес .ч. фтора .

840 вес.ч. суспензии сульфата кальция разделяют на два потока в соотношении 1:7,7.

97,6 вес.ч. пульпы подают в емкость для обесфторивания, куда также подают 1,3 вес.ч ° кальцинированной соды (в известном способе используется для обесфторивания в 2,5 раза больше соды), а 742,4 вес.ч. суспензии поступает на вакуум-фильтр для отделения 518,1 вес.ч. первого .и

165,3 вес.ч. второго фильтратов (оборотной фосфорной кислоты), осадок отмывают слабыми растворами ФОсфорной кислоты и 91,2 вес.ч. горячей воды. 150,2 вес.ч. отмытого осадка полугидрата направляют в отвал, 98,6 вес.ч. обесфторенной пульпы сульфата кальция подают на вакуумфильтр, фильтруют, осадок промывают маточными растворами фосфорной кислоты и 18,8 вес.ч, горячей воды.

89,7 вес.ч. смеси первого и второго

Фильтратов используют в качестве продукционной фосфорной кислоты, содержащей 43% Р10 и 0,35% F, а 19,7 вес.ч. фосфополугидрата, содержащего 5, 5%

F (вместо 1% F в известном способе) направляют в отвал или на переработку во фторсоединения.

710924

Формула изобретения

Составитель В. Кириленко

Техред Э,Чужик . Корректор М. Вигула

Редактор В. Зарванская

Заказ 8580/9 Тираж 56 5

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303 5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Скорость инкрустирования фильтра ционного оборудования 0,05 кг/м час.

Степень использования сырья 96%.

Способ получения фосфорной кислоты, включающий смешение фосфатного сырья с растворами оборотной фосфорной и серной кислот, обработку суспензии сульфата кальция соединениями натрия или калия, фильтрацию и отмывку осадка, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью уменьшения расхода соединений щелочных металлов и инкрустирования фильтрационного оборудования, суспенэню сульфата кальция разделяют на две части в соотношении l ю (0,5-10 0) и соединениями натрия или калия обрабатывают 1 вес.ч. суспензии, а О, 5-10 вес. ч. суспензии сульфата кальция направляют на фильтрацию.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Ю 3800029,кл.423-321, опублик. 1968.

2. Копылев Б. A. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л., Химия, 1972, с ° 207 (прототип).