Способ приготовления образцов для исследований состава и структуры пленок

 

О Л И С A И И Е () 729478

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советски н

Социапистмчесних

Респубпии (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.11.78 (21) 2687302/25-26 (51)М. Кл.

G 01 М 1/28 с присоединением заявки J%

Государстванньй комитет (23) Приоритет

СССР ао делам изобретений н открытий (5З) УДК 543.053 (088.8) Опубликовано 25.04.80. Бюллетень .н 15

Дата опубликования описания 25.04.80 (72) Авторы изобретения

В. 10 Водзинский, Н. А. Генкина и T. С. Бабушкина

Горьковский исследовательский физико-техштческий институт при Горьковском государственном университете им. Н. И. Лобачевского (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ

ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СОСТАВА

И СТРУКТУРЫ ПЛЕНОК

Изобретение относится к подготовке образцов для иссследования, в частности при определении состава и структуры тонких пленок различных материалов, предварительно осажденных на подложки.

Специфика осаждения тонких пленок на подложки вследствие высокой адгезии осложняет их отделение от подложки для исследований структуры пленок и их состава, Известен способ приготовления образцов для исследования, основанный на разных скоростях травления пленки и подложки 11). Образцы, представляющие собой шайбы монокристаллического кремния с нанесенной исследуемой пленкой, подвергают травлению в травителе состава HF — HN03.

Этот способ хотя и обеспечивает возможность осаждения пленки при высоких температурах, является трудоемким требует специального травителя, большую разницу в скоростях травления подложки. и пленки, что не всегда выполнимо, Известен способ приготовления образцов для исследования состава и структуры пленок, включающий осаждения пленки на пирографите (2).

Отделение пленок, осажденных на пластины из пирсграфнта, не производилось.

Цель изобретения — отделение пленки от

5 подлохскн для изучения структуры и состава полученных пленок.

Это достига, с.". тем, что производят отжиг образца в окислительной среде при 500 — 550 С.

Способ осуществляют следующим образом.

Подложку с осажденными пленками помещают в печь с температурой 500 или 550 С.

При этом нз-за окисления графита (С+От->СОз), сопровождающегося образованием и выделением углекислого газа, происходит вспучивание и отделение пленки от подложки.

Были изготовлены тонкие пленки SiO> н

Si>N< для электронографических исследований.

Пример 1. В качестве подложек используют пластины пирографита толщиной

2 — 5 мм н площадью 10 х 10 мм. Пластины вырезают из куска пирографита ножовочным полотном и затем полируют шлифовальной бу729478

Составитель K Нечипоренко

Редактор Л. Гребенникова Техред С. Мигай

Корректор Г. Решетник

Заказ 1253/37 Тираж 1019

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 магой нулевого номера. После шлифовки пластины промывают этиловым спиртом, просушивают в сушильном шкафу при 120+20 С в течение 1 ч. На очищенные пластины плазмохимическим способом наносят пленки !з "4 или

SiO> пленки (2). Толщина пленок варьируется в интервале 300 — 1000А. Далее подложки с осажденными пленками помещают в печь с темпе ратурой 500 Г или на электрическую плиткус открытой спиралью мощностью больше 660 Вт.

Отделение пленки происходит через 15 — 20 мин и хорошо наблюдается визуально. После охлаж" дения образца до комнатной температуры ис следуемую пленку пинцетом переносят на электронографическую (никелевую) сетку и в даль- 35 нейшем используют для электронографических исследований.

Пример 2. Используют те же приемы,, что и в примере 1, но нагрев осуществляют в печи с температурой 550 С. Отделение плен. ки полное, и весь процесс отделения происходит эа более короткое время — 10 — 12 мин.

При проведении отжига при 400 С отделение пленки происходит только в атмосфере кис-25 лорода и время отделения составляет 40 мин; при температуре 600 С и вы1це возможен разрыв пленки конвенционными потоками возду4Таким образом, наилучшими условиями для отделения пленки является интервал температур

500-550 С.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию приготовления образцов для исследований структуры и состава широкого круга материалов. Этот способ дает воэможность исследовать материалы, осаждение которых проходит при температурах выше 500 С. Пленки, приготовленные этим способом, отличались высокой механической прочностью и целостностью при различных манипуляциях с ними.

Формула изобретения

Способ приготовления образцов для исследования состава и структуры пленок, включающий осаждение пленки на пирографите, о та и ч а ю шийся тем, что, с целью отделении пленки от подложки, производят отжиг образца в окислительной среде при 500—

550 С.

ИстОчники информацяя, принятые во внимание при экспертизе

1. Прохоров В. И., Сорокин Л. М. — ПТЭ, 1973, И 3, с. 220.

2. Водзинский 8. Ю. и др. К вопросу о механизмах синтеза пленок Si0q. — ll Всесоюзное совещание по металлоорганическим соеди пениям для получения металлических и окисных покрытий". М.; Наука, 1977, с. 79.