Способ подготовки образцов для спектрального анализа

 

О П И С А Н И Е (1)729475

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Социаписткческик

Респубпмк (6I ) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 03.03.76 (2l ) 2329913/25-26 (51) M. Кл.

С- 01 N 1/28

С 01 Ci 55/00 (; 01 3 3/30 с присоединением заявки.%

Госудврстввннмй комитет (23) Приори гет по денем изобретений и открытий (53) ЛК 54С.О4:

: 543.42(088.8, Опубликовано 25.04.80 Бктллетень .% 15

Дата опубликования описания 2, .04.80 (72) Авторы изобретения

И. A. Федотова и Ф. И. Данилова

Сибирский государственный проектный и научно-исследовательский институт цветной металлургии (7() Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ

СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ратов.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу металлов платиновой группы.

Известны методы выпаривания эталонных растворов с графитовым порошком при спектральном анализе благородных

5 металлов по методу "вдувания-просыпки

Ц. Однако при выпаривании растворов с графитовым порошком и последующем прокаливании концентратов наблюдаются

to почти полные потери осмия из-за высокой летучести его соединений.

Наиболее близким к изобретению является способ приготовления контрольных образцов для спектрального анализа

21 Он состоит в выпаривании эталонных растворов металлов группы платины и последующем прокаливании при 300 С о в присутствии 1,5 мг йа 5О4. Потери осмия при этом составляют go 25%, a c 20 повышенном температуры прокаливания увеличиваются. Поэтому при спектральном определении металлов платиновой группы осмий не включается в число определяемых элементов из за сложности эталонирования контрольных образцов и приготовления надежных аналитических концент

Целью изобретения является исключение потерь осмия на стадиях приготовления к нтрольных образцов, а следовательно, и аналитических концентратов для последующего анализа по методу вдувания-просыпки .

Для достижения поставленной цели при изготовлении контрольных образцов для спектрального определения осмия выпаривание эталонных растворов .на графитовый порошок и прокаливание концентратов приводят . добавкой 5-20 мг хлорида олова. В таблице приведены данные по влиянию хлорида олова на потери осмия при прокаливании угольных концентратов при 500 С в течение 20 мин при коО личестве параллельных определений 4 и стандартном отклонении 0,05 — О,.EO.

729475 4 елено вой группы пропорционально их содержаниям в исходном растворе. сг Использование метода подготовки контрольных образцов для спектрального анализа позволит включить определение осмия в общую схему анализа благородных металлов. Это повысит эффективность аналитического контроля эа распределением всех ценных компонентов на всех техно10 логических пределах и сократит продолжительность анализа в 5-10 раэ, не снижая точности его результатов. Способ прост в осуществлении и не требует специальной подготовки к его осуществлению. ен

0,1

0,05

0,06

0,2

0,5

0,40

1,0

0,46

5,0

0,79

10,0

0,85

0,85

0,85

15,0

0,85

20,0

Пример. Навеску 1,4 r спектрально чистого графитового порошка, просеянного через сита 0,1-0,25 меш, помещают в фарфоровый тигель, добавляют 1 мл

27 ИО Ь04 и вводят рассчитанное количество исходного раствора металлов платиновой группы (исходный раствор определяемых элементов содержит 6 мкгlмл Р1 .э

16 мкг/млУ6, 4 мкг/мл Ah, 3r, Rv, ЬО и О4. В раствор добавляют 0,2 мг железа и 200 мг хлорида олова. Растворы осторожно выпаривают досуха и прокаливают при 500 С в течение 20 мин, о

Порошок тшательно перемешивают, не растирая, и развешивают на 20 порций.

Таким образом, готовят контрольные образцы с содержанием осмия 0,04; 0,08;

0,20; 0,40; 0,80; 2,0 и 4,0 мкг.

Количество остальных металлов платинс

Составитель И. Федотова

Редактор Р, Антонова Техред О. Андрейко КорректорВ. Бутяга

Заказ 1252/36 Тираж 1019 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

0,85

0 85

0i85

0,85

0,85

0,85

0,85

Формула изобретения

Способ подготовки образцов для спекро трального анализа благородных металлов путем выпаривания анализируемых образцов с графитовым коллектором и последующего прокаливания, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью исключения

25 потерь осмия, в йсходные образцы вводят хлористое олово в количестве 5-20 мг.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

30 1. Журнал прикладной спектроскопии, 1,5 (1971).

2. Данилова Ф. И., (зобинскаяВ. А.

Худолей Гi H., Дмитриева Г. А, Журнал аналитической химии, 29, 2276, з (1974).