Способ платинирования металлов

 

О П И С А Н-М"Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советсиих

Социалистических

Респубиии

732412

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Sl ) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 12.06.78 (2! ) 262 7061/22-02 (5! )М. Кл. с присоединением заявки ¹â€”

С 251) 5/18

С 25 )3 3/509

С 25 Q 5/34 йеудерятеееиьй кетянтет

СССР ае давяи язебретення и еттерытий (23) ПриоритетОпубликовано 05,05,80. Бюллетень ¹ 1 7

Дата опубликования описания 12.05.80 (53 ).УДК 621.357. ,.7.669.231 (088.8 ) (72) Авторы изобретения

A. Г. Козлов и H. А. Нерозин (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПЛАТИНИРОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению платины на титан с целью использования платинированного титана в качестве коррозионностойких электродов для электрохимических производств, а также в качестве нерастворимых анодов при электрохимической защите судов и морских сооружений.

Известно использование симметричного переменного тока промышленной частоты для электроосаждения металлов, обладающих вентильным действием (1) .

OB8azo структура и качество получщощихся при этом покрытий редко бывают

15 удовлетворительными. Изменение же условий электролиза в сторону улучшения качества покрытий изменяет степень выйрямления тока, вследствие чего осаждение металла может практически прекратиться.

Наиболее близким к изобретению яв ляется способ платинирования металлов, например меди или никеля, в электроли2 те, содержащем диаминодинитрит платины, азотнокислый аммоний, азотнокислый натрий и гндроокись аммония (21. Известный способ ведут с использованием постоянного тока или реверснрования тока при плотности 0,5-5 А/дм и темо пературе 99-98 С.

Однако известный способ не позволяет получать покрытия достаточного высокого качества (см. таблицу с. 6).

Кроме того, использование постоянного тока требует применения выпрямителей переменного тока, что усложняет аппаратурное оформление, а также не дает возможности нанесения слоя платины сразу на два электрода, что снижает производительность процесса.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью снижения пористости покрытий, повышения их отражательной способности и сцепления с: основой при платинировании титана, процесс ведут переменным током промыш3 73 ленной частоты плотностью 5-1" .А, /дм и температуре 70-80 С.

Перед нанесением покрытия поверхность титановых электродов подготавливают следующим образом.

Механическая очистка и полировка.

Промывка водой.

Электролитическое обезжиривание переменным током промышленной частоты (50 Гп) врастворе,,содержащем 20 г/л едкого натра, 25 г/л карбоната натрия и 25 г/л фосфата натрия при температуре 70 С и плотности тока 5 A/äì в

0 течение 4-5 мин.

Промывка водой.

0екапирование переменным током в растворе, содержащем 800 г/л серной кислоты и 30 г/л бихромата калия при

О температуре 25 С и плотности тока

5 А/дм в течение 5 мин.

Промывка водой.

Электролитическое нанесение платины на титан осуществляют в электролизере объемом 20 см, представляющем собой титановую трубку диаметром 14 мм (первый электрод), в которой помещается титановый стержень диаметром 6 мм (второй электрод). Стержень тщательно отцентровывается. Плина электродов

200 мм. Электролит платинирования содержит, г/л;

Диаминодинитрит платины (в пересчете на металл) ) 5

Азотнокислый аммоний 100

Нитрит натрия ;(0

Аммиак (25 /-ный водный раствор) до рН= 7,5

Электролит циркулирует непр ерывно по замкнутому контуру со скоростью

Прим еры

7,6 рН

Температура, С

80

2040

2100 60

40+3 105+ 0 1 20+10 5 -1

Толщина мкм

Режим и результаты электролиза

2

Плотность тока, А/дм

Продолжительность, мин

2412 Д

240 мл/ч. Электролит стабилен в работе до полного осаждения платины из элект ролита.

Б пределах температуры 70-80 С и плотности тока 5-12 А/дм осаждение платины на титан идет с приблизительно одинаковым суммарным выходом платины по ToK/ 8% е

По предлагаемому способу получают о толстые (до 150 мкм) плотные и блестящие покрытия. При исследовании под микроскопом нор не обнаружено, структура покрытия мелкокристаллическая без чужеродных внедрений, Спепление платины с титаном хорошее — под микроскопом видно образование промежуточного смешанного слоя спепления толщиной

20 мкм (после механической полировки этот слой проявляется как составная

;о часть платинового покрьггия) .

Корректировка исходного электролита во время осаждения не нужна, так как концентрация платины B электролите не влияет на суммарный выход металла по

2. току и на качество осадка.

Оба электрода покрываются платиной, причем на электроде с большей поверхностью толщина слоя платины меньше.

Изобретение может быть проил тюстрировано несколькими примерами, представленными в таблице.

Как видно из таблицы, использование переменного тока промышленной частоты позволяет значительно повысить качество покрытия, а также упростить аппаратурное оформление и повысить производительность проиесса за счет нанесения покрытия сразу на два электрода.

732412 б

Продолжение табл.

Примеры

Режим и результаты электролиза ток 4 постоян ный реверсивный

Выход по току, %

7,9

8,3

10,3 8,0

01 064 О

Скорость осаждения, мкм/мин

0,07+0,01 0,08+0,01

Микротвердость, кг/мм

235+5 450+25 475+10 560+20 510+20

Внутринние напряжения, кг/мм

520+10 2120425 2920125 2200+25 259(825

Блеск (отражающая способность), %

70+2 65+2 6 7+2

1 5+1 25+1

2.

Пористость, поры/см

23 пор н.ет

Сцепление с основой, кг/мм

50 3 45+3 39+3 25+3 2 +3

Рассеивающая способность электролита, %

63+2 70+2 68+2

66+2 6 1+2

Коррозионная стойкость, г м /час 0,002 0,002 0,002

3,5

Термостойкость, ч

60

Примечание: коррозионную стойкость образцов испытывают в растворе, содержащем 4 мл/л азотной кислоты и 0,1 r/л гидразина в течение

10 ч (для примеров 4-5 коррозионную стойкость определить не удалось, так как через 1,5 ч покрытие стало. шелушиться и осыпаться) .

Термостойкость определяют при 703 C в окислительной среде.

UHHNTH Заказ 1662/19 Тщзаж 698 Подписное, Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ платинирования металлов в электролите, содержащем диаминодинитрит платины, азотнокислый аммоний, азотнокислый натрий и гидроокись аммония, отличающийся тем, что, с целью снижения пористости покрытий, повышения их отражательной способности и сцепления с основой при платинировании титана, процесс ведут переменным током промьпцленной частоты плот ностью 5-12 А /цмто и температуре 7С .80 С. с

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ваграмян А. Т., Соловьева 3, А.

Методы исследования электроосаждения металлов. М., Изд-во AH СССР, 1960, с. 149-151.

2. Бахвалов Г. Т. Новая технология электроосаждения металлов. M., Металлургиздат, 1966, с. 115-124