Способ определения жира в сточных водах молочной промышленности

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ »739406

Союз Советских

Социалистических

Республик (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.12.77 (21) 2570062/28-13 (5I ) М. Кл.

G 01 N 33/04

С 02 С 5/00 с лрисоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР (23) Приоритет до делам изобретений, и открытий (5З} УЛК637.127 (088.8) Опубликовано 05,06.80. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 05,06,80 (72) Авторы изобретения

Л. B. Колесник и Л. Л. Лисенкова

Всесоюзный научно-исследовательский инсти молочной промышленности (7I ) Заявитель

l т (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА В СТОЧНЫХ ВОДАХ МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, а,именно к способу определения жира в сточных водах молочной промышленности.

Определение жира в сточных водах молочной промышленности является одним из

5 самых важных (жир — лимитируюший показатель качества сточных вод) и трудоемких способов. Особенно это касается определения малых количеств жира (менее . 1О

30 мг/л). Однако способ определения мик-

1 роколичеств жира в сточных водах молочной промышленности отсутствует.

Сушествуюшие способы, применяемые в других отраслях промышленности, непри- 1 годны для молочных стоков, так как не учитывают специфики их состава. Вместе с тем, определение малых количеств жира необходимо для оценки качества малоза- грязненных сточных вод с целью их использования в оборотных системах водоснаб-. жения предприятий.

Наиболее близким по технической сушности к предлагаемому является способ

2 определения жира в сточных водах молочной промышленности, согласно которому пробу предварительно обрабатывают концентрированным раствором аммиака для гидролиза белковых оболочек жира. Затем экстрагируют жир в четыре приема сме» сью этилового и петролейного эфиров в присутствии этилового спирта. Экстракт фильтруют через безводный сульфат натрия для удаления воды и упаривают в предварительно взвешенной чашке при темперао туре не выше 120 С. Количество жира определяют взвешиванием (11. . Недостатками этого .способа является невозможность определения микроколичеств жира .(данный способ позволяет определить от 250 мг/л жира и выше), а также длительность анализа (1,5 ч), обусловленная приемом взвешивания в конце способа.

Цель изобретения - повышение эффективности способа.

Поставленная цель достигается тем, что после гидролиза молочного белка в исследуемой пробе ее нейтрализуют до рН

6,0-6,5, а после удаления органическо растворителя из экстракта в остаток д бавляют раствор гидроксиламина в коли честве 1 мл на 0,3-1,0 ллг жира, раст нагревают в течение 60-120.сек до 60

100 С, охлаждают до 18-20 С и внося

0 С7 раствор хлорного железа, при этом кол чество жира определяют по оптической плотности, Экстракцию жира осуществляют чет реххлористым углеродом трижды, расходуя на 100 мл пробы по 15 мл четыре хлористого углерода каждый раз.

Сущность способа заключается в сле ющем.

В делительную воронку емкостью 20

250 .мл помешают 50-100 мл сточной воды (содержащей 0,3-1,0 мг жира, ес ли содержание жира больше, то анализ руемую пробу разбавляют) .

Туда же добавляют 5-10 мл концент рированного раствора аммиака и переме вают. Затем добавляют 2-4 мл концент

poBBííoé серной кислоты для нейтрализа ции пробы, перемешивают и проверяют р индикаторной бумажкой, рН должен быт равным 6,0-6,5, если рН выше, то доба ляют серную кислоту до указанного зна ния.

В целительную воронку приливают 5l O мл этилового сп ирта и 15-2 0 мл ч тыреххлористого углерода и встряхиваю

3 мин. После расслоения эмульсии нижню фазу сливают в колбочку,в целительную в ронку вновь добавляют 15 20 мл четы хлористого. углерода и снова встряхива

3 мин. Нижний слой сливают в колбочк и еше раз наливают в делительную воро

15-20 мл четыреххлористого углерода, встряхивают 3 мин и собирают нижний спой в колбочку. В колбочку с объедине ным экстрактом добавляют безводный с фат натрия для удаления влаги (в соотн шении сульфата натрия к экстракту

1:9). Содержимое колбы перемешивают экстракт сливают в сухую колбу, при эт колбу с сернокислым натрием промываю

3 порциями (по 5 мл каждая) четырехх ристого углерода и присоединяют к экс тракту, Удаляют растворитель, помещая колб с экстрактом на кипящую водяную баню и упаривают .досуха, После удаления ра .ворителя в колбу добавляют lм,л раствор гидроксиламина (для приготовления гидро ксиламина 1 объем 4%-ного спиртового раствора соляно-кислого гидроксиламина и два объема 6%-ного спиртового раствоС 1000

СХ =

739406 о pa гидроокиси натрия перемешивают и о- фильтруют перед употреблением), затем закрывают притертой пробкой и нагревают вор на кипящей водяной бане 1 мин (по секундомеру). После охлаждения раствора до т 18-20 добавляют в колбу 4 мл рабочего о раствора хлорного железа (для приготовления рабочего раствора к 8 мл основного раствора хлорного железа добавляют 3,7 мл

ы- 10 57%-ной хлорной кислоты и добавляют до

100 мл 96%-ный этанол, для приготовления х- же основного раствора 5 гхлорного железа растворяют в 10 мл 57%-ной хлорной ду- кислоты, добавляют 10 мл дистиллирован15 ной воды и доводят до 100 мл охлажден0- ным 96%-ным этанолом). Через 15 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при и- A 520 нм.

20 Оптическую плотность йзмеряют по отношению к раствору приготовленному слеши- дующим образом ри- В колбу наливают 60-80 мл четыреххлористого углерода и помешают на водяную баню для упаривания, затем проводят ь те же операции, что и в случае проведения реакции с экстрактом жира. че- На чертеже представлена калибровочная кривая, по которой рассчитывают содержание е жира. е- Для построения калибровочной кривой т используют данные по определению молочю ного жира, находящегося в разбавленном растворе молока. рех-35 Берут 1 мл молока с известным содерот жанием жира (жирность молока определяУ ется стандартным методом Гербера) и нку разбавляют в 1 л дистиллированной воды.

Затем пипеткой отбирают 5, 10, 15, 20, 40 30 мл раствора, помешают в мерную коли- бу на 100 мл и разбавляют дистиллироуль- ванной водой до метки. Полученные расто- воры содержат (например, при жирности молока равной 3%) соответственно 0,15, и 45 0,38; 0,45; 0,60; 0,90 мг жира. Далее оМ 100 мл каждого раствора помешают в дет лительную воронку и производят все опело- рации, проводимые при анализе сточной воды.

На основании полученных данных строУ ят калибровочную кривую, выражаюшую зависимость оптической плотности от содержания жира.

Содержание жира С (мг/л) расчитывают по формуле

7394

0,42 1000

1ОО

0,33 1000

100

55 где С вЂ” содержание жира lIO калибровочной кривой, мг;

Ч вЂ”. объем пробы, мл.

Пример 1. В делительную воронку помешают 100 мл исследуемой сточной воды, добавляют 10 мл концентрированного раствора аммиака и перемешивают, ПрилиЬают 4 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и проверяют рН индикаторной бумажкой. Достигают рН

6,0 добавлением серной кислоты. Затем в делительную воронку приливают 10 мл этилового спирта и 15 мл четыреххлористого углерода и встряхивают 3 мин, После расслоения эмульсии нижнюю фазу сливают в колбочку, в делительную воронку вновь добавляют 15 мл четыреххлористо.го углерода, встряхивают 3 мин и сливают нижнюю фазу в колбочку. Экстракцию повторяют в 3-й раз. В колбу с объеди- щ ненным экстрактом добавляют 5 г безводного сульфата натрия, перемешивают и экстракт сливают в сухую колбу, а колбу с сернокислым натрием промывают тремя .порциями (по 5 мл каждая) четыреххло- 25 ристого углерода и присоединяют к экстракту. Затем удаляют растворитель, помешая колбу с экстрактом в кипящую водяную баню и упаривают досуха. После удаления растворителя в колбу добавляют 3р пипеткой 1 мл раствора гидроксиламина, закрывают притертой пробкой, нагревают на кипяшей водяной бане 60 сек (по секундомеру). После охлаждения раствора до 18 С в колбу добавляют 4 мл рабоче- 5 го раствора хлорного железа, через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектрокалориметре с зеленым светофильтром

Измерение .оптической плотности про- e) водят по отношению к раствору, приготовленному следуюшим образом.

В колбу наливают 60 мл четыреххл ористого углерода и померцают на водяную баню, упаривают досуха и дальше проводят45 те же операции, что и в случае проведения реакции с экстрактом жира. Получают оптическую плотность, равную 0,12. По калибровочной кривой находят содержание жира, соответствующее полученной опти- SO ческой плотности, равное 0,33 мг. Содержание жира С (мг/л) находят по формуле

Пример 2. В делительную воронку помешают 100 мл исследуемой сточ06 6 ной воды, добавляют 10 мл концентрированного раствора аммиака и перемешивают.

Ф

Приливают 4 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают, доводят рН раствора до 6,5. Проводят трехкратную экстракцию жира четыреххлористым углеродом, обезвоживают экстракт и упаривают его, затем добавляют 1 мл раствора гидроксиламина, нагревают на водяной бане в течение 60 сек, согласно примеру 1, посо ле охлаждения раствора до 20 С в него добавляют раствор хлорного железа и измеряют оптическую плотность по примеру 1.

В данном случае она составляет 0,15, что соответствует содержанию жира по калибровочной кривой 0,42 мг.

Содержание жира (мг/л) определяют по формуле

Пример 3. В делительную воронку помешают 50 мл исследуемой сточной воды, добавляют 5 мл ко)шентрированного раствора аммиака и перемешивают.

Приливают 2 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают, доводят рН раствора до6,0. Проводят трехкратную экстракцию. жира четыреххлористым углеродом, обезвоживают экстракт и упаривают его, затем добавляют 1 мл раствора гидроксиламина, нагревают на водяной бане в течение 120 сек при 60 С, согласно примеру 1. После охлаждения раствора до 20 С в него добавляют раствор хлорного железа и измеряют оптическую плотность по примеру 1. В этом случае оптическая плотность равна 0,24, что соответствует содержанию жира по калибровочной кривой

0,70 мг.

Содержание жира в мг/л определяют по формуле

0,7 1000

СХ вЂ” 50

Способ позволяет определять жир в сточных водах молочных предприятий от

3 мг/л и выше. Кроме того, способ обеспечивает возможность определения микроколичеств (до 3 мг/л). жира в малозагрязненных сточных водах и его ускорение.

Способ определения жира апробируют на искусственно приготовленных смесях, имитирующих малозагрязненцые сточные воды.

Результаты этих определений представлены в таблице.

3,0

0,71

0,70

4,5

0,93

6,0

-1, 15

7,0

0,25

7,5

0,24

9,0

10,8

8,5

1,15

9,6

11,6

10,5

10,4

1,11

9,4

0 005 010 0,f5 020 025 030 035

ОНИИПИ Заказ 3025/6 Тираж 1019 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород,ул. Проектная, 4

2,5

2,0

3,4

3,7

4,3

2,9

4,0

5,3

5,8

5,5

6,8

5,1

6»

5,7

7,3

7,2

6,8

8,3 739406

Формула изобретения

Способ определения жира в сточных водах молочной промышленности, преду5 сматриваюший гидролиз молочного белка в исследуемой пробе концентрированным раствором аммиака, экстраКцию жира органическими растворителями, обезвоживание экстракта жира путем добавления в него

10 гигроскопических солей, удаление растворителя из экстракта нагреванием с последуюшим определением количества жира, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения эффективности способа, пос15 ле гидролиза молочного белка в исследуемой пробе ее нейтрализуют до рН 6,06,5, после удаления органического растворителя из экстракта в остаток добавля ют раствор гидроксиламина в количестве

1 мл на 0,3-1,0 мг жира, раствор нагревают в течение 60-120 сек до 60100 С, охлаждают до 18-20 С и вносят о О раствор хлорного железа, при этом количество жира определяют по оптической

g5 ПЛОТНОСТИ»

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3.Напьеи А-Р.,3ouvnat о Dairy 5с1епСЕ,чоС. 59,й 7, 1076,р.1222-122.5.