Способ нанесения окисной металлической пленки

 

U F1% % петен;че те„,, ОПИСАН Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советскнх

Соцналнстнческнк

Республнк

«i> 743574 (61) Дополнительный к патенту

t (Щ Заявлено «0272 (2!) 1743600/29-33 (81) М. Кл.

С 03 С 17/06 (23) Приоритет (32) 05.02. 71

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (33) Великобритания (3!) 4234!

Опубликовано 25Л680, Бюллетень М 23 (53) Улк 621.7933

:539.234

{088.8) Дата опубликования описания 250680 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Роберт дэвид Кинг и Роберт Хискатт (Великобритания) Иностранная фирма

"Триплекс Сэйфти Глэсс Компани Лимитед" (Великобритания) (71) Заявитель (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ОКИСНОЙ ИЕТАЛЛИЧЕСКОИ ПЛЕНКИ

Изобретение относится к технологии нанесения металлических покрытий на поверхность стекла, в частности к технологии нанесения прозрачных электрически проводящих металлических окисных пленок на стекло.

Известен способ нанесения окисного металлического покрытия, прозрачного и обладающего электропроводностью, на лист стекла небольшого размера катодным распылением при подаче газовой среды в рабочее пространство и высокого напряжения на катод. При этом распыление осуществляют перпендикулярно к поверхности подложки 01.

Этот способ применяется при получении прозрачных, электрически проводящих пленок, имеющих достаточно однородные характеристики, на подложках относительно малых поперечных размеров, например 4 см по ширине, но на более протяженных изделиях получаемая пленка имеет тенденцию к неоднородности. Из-за колебаний в электрическом сопротивлении пленки уменьшается или исключается возможность ее использования в качестве нагревательного средства в зависимости от электрического сопротивления. Из-эа меньшей прозрачности в середине изделия невозможно использовать такие стекла, например,для переднего стекла (козырька) пилотской кабины самолета.

Целью изобретения является получение однородной по толщине, прозрачности и удельному электросопротивлению пленки на протяженной подложке.

Это достигается тем, что газовую среду подают в рабочее пространство между катодным узлом, подраэделенным на продольные параллельные разнесенные между собой полосы, и поверхностью подложки через каналы между полосами, а катодный узел и подложку перемещают возвратнопоступательно и параллельно относительно друг друга и поперек длины полос с амплитудой перемещения, равной расстоянию между средними линиями соседних полос катодного. узла.

Такая совокупность действий обеспечивает одинаковую концентрацию га,зовой среды, например кислорода,во всех точках поверхности и тем са,мым однородность напыляемой пленки, 743574

5 катодных секций с линейныт.е. одинаковое злектросопротивление и одинаковую пропускаемость света.

Пример 1.(Переднее стекло кабины пилота). Лист стекла с размерами 75x60x3 см закрепляют в вакуумном резервуаре, протяженность которого составляет 330 см, диаметр 120 см. Это стекло устанавливают против катодной сборки, состоящей из

4 параллельных боковыми сторонами катодных секций протяженностью 100 см и шириной 7,6 см. Рабочие верхние поверхности катодных секций состоят из сплава следующего состава:

7,5% индия и 12,5% олова.Расстояние, на которое разнесены друг от друга секции катода и основание (подложка), составляет 38 мм. Катодные секции разнесены друг от друга так, чтобы составлять расстояние

78 см между их .центральными осевыми линиями и установлены для колебаний с постоянной скоростью между реверснвными точками с амплитудой

18 см.

Вакуумный резервуар откачивается

-Х до давления порядка 8х10 мм рт.ст., а стеклянный лист нагревается до .температуры порядка 330 С. Газовую смесь, содержащую 2,9% кислорода, остальное — аргон (не считая газовых микрокомпонентов), запускают в систему, после этого устанавливают

-а давление порядка 5,6х10 мм рт.ст.

Затем катодную сборку устанавливают в режим колебательного движения при частоте одного цикла в кажные

20 сек и к катопам поаают отрицательное напряжение порядка 2,2 кв.

Подачу напряжения к нагревателю лепрерывно регулируют, чтобы подцерживать заданную температуру основания (подложки) постоянной с колебао ниями в пределах — 10 С. Процесс нанесения покрытия распылением расчитан яа период времени порядка

22 мин, по истечении которого напряжения катода и нагревателя доводятся до нулевой величины. Затем вакуумную камеру открывают, а стекло с нанесенным покрытием удаляют из нее.

Стекло имеет однородное по толщине покрытие в пределах между 2450 A u

2559 A и сопротивление порядка

10 ом/площадь. Удельное сопротивление покрытия — 2,5х10 ом см. Прозt рачность покрытого пленкой стекла, которое было достаточно бесцветным,—

8 % °

Пример 2. Основные условия. процесса такие же, как в примере 1, но отдельные режимы имеют следующие особенности (ветровое стекло локомотива):

Линейные размеры стекла, см 105х55

Катодный узел ми размерами

7,6х100 см, разнесенные на расстояние 23 см между центральными линиями.

2х10

350

3,4

-г

5,6х10

5,бх10

-2,7 б 3/4

От 800 до 900 А

4,7х10

82

3. (Морской иллюми60х105

5 катодных секций с размерами 7,6х100 см, разнесенные на расстояние

23 см между центральными линиями

35:

Амплитуда колебаний,см

Первоначальное давление после откачки,мм рт.ст

Температура стекла,С

Концентрация кислорода,%

Рабочее давление, мм рт.ст °

Катодное напряжение,кв

Продолжительность процесса нанесения пленки распылением,мин

Сопротивление покрытого стекла, ом/площадь

Толщина пленки

2,5х10

350

3,4

5,2х10 г

-2,7

20

12 от 2150 до 2250 А

Удельное сопротивление,ом см

Пропускание света,%

2,6х10

82.5

Амплитуда колебаний,см

Первоначальное давление после !

О откачки,мм рт.ст.

Температура стекла, С

Концентрация кислорода,%

Рабочее давле15 ние,мм рт.ст.

Рабочее давление,мм рт.ст.

Катодное напряжение кв

Продолжительность процесса, мин

Сопротивление покрытого стекла, ом/площадь

25 Толщина пленки

Удельное сопро тивление, ом см

Пропускание света,%

30 Пример натор).

Линейные размеры стекла,см

Катодный узел

743574

Формула изобретения!

15

20 от 1х10 до 10х10

30

Составитель R. Потапова

Редактор A. Морозова Техред, M. Петко Корректор С. Шекмар

Заказ 3502/52

Тираж 528 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Однородность сопротивления стекол за исключением краевых эффектов, которые обычно устанавливаются у нанесенных пленок, составляла +10% от среднего значения.

Посрецством катодного распыления могут наноситься сплавы: кадмийиндий, олово-сурьма, сурьма-теллур, т.е. металлы, имеющие порядковый номер элемента между 48 и 51, сплавленные с элементом более высокой валентности (предпочтительно на 1 или 2 выше). Могут использоваться также сплавы: индий-германий, индийфосфор или индий-теллур.

В процессе нанесения пленки распылением могут варьироваться следующие параметры:

Температура поверхности основания,С от 240 до 400

Приложенный к катоду потенциал,кв -1,0 — 5,09

Рабочее давление вакуумной камеры, мм рт.ст.

Расстояние между катодом и основанием от 20 до 100

Могут использоваться также другие, содержащие кислород, газовые среды (атмосферы) при проведении процесса нанесения пленки распылением. Например, аргон может заменяться другим инертным газом или веществами в вакуумном резервуаре.

Альтернативно газовая среда (атмосфера) может содержать смесь кислорода, аргона и азота или кислорода, аргона и окиси углерода или двуокиси углерода, окись углерода или дву окись углерода, предназ наченные для пополнения процентного содержания кислорода.

Кроме того, изобретение может применяться к таким отражающим или преломляющим основаниям или кремнистым основаниям как фарфор, двуокись кремния или слюда.

Способ нанесения окисной металлической пленки на поверхность плоской стеклянной подложки, включающий катодное распыление на нагретую подложку и подачу газовой кислородсодержащей среды в рабочее пространство., причем распыление осуществляют перпендикулярно к поверхности подложки, отличающийся тем, что, с целью получения однородной по толщине, прозрачности и удельному электросопротивлению пленки на про,тяженной подложке, газовую среду подают в рабочее пространство между катодным узлом, подразделенным на продольные параллельные разнесенные между собой полосы, и поверхностью подложки через каналы между полосами, а катодный узел и подложку перемещают возвратно-поступательно и параллельно относительно друг друга и поперек длины полос с амплитудой перемещения, равной расстоя- нию между средними линиями соседних полос катодного узла.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Холлэнд Э. Нанесение тонких пленок в вакууме. -М.; 1963, с. 520 †5.