Флуоресцентная композиция для окрашивания полиэфирных насыщенных смол и способ ее получения

 

Фиб чеснам иблиот, ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсинк

Соцналнстнчеси ни

Республни

< 1,745912 (6l ) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 01.09.75 (21) 2170102/23-05 с присоединением заявки М (28) Приоритет (5! )М. Кл.

С 08 J 3/20

Геаударстааиимй камитет

СССР до. делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 07.07.80. Бюллетень И 25

Дата опубликования описания 07.07.80 (53) УДK 678.029. .82 (088.8) В. 3. Маслош, А. М. Кузнецов, Н. H. Политун, Е. А. Ржецкий, А. Г. Белобров, Е. М. Гончарова, Л. А. Пащенко и А. А. Пеньков (72) Авторы изобретения

Рубежанский филиал ворошиловградского машиностроительного и11ститута (7! ) Заявитель (54) ФЛУОРЕСЦЕНТНАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ОКРАШИВАНИЯ

ПОЛИЭФИРНЫХ НАСЫЩЕННЫХ СМОЛ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ

10 н- 10-(0Н 1 -0-(00 1-0 — 0-10н01+-0-А-КР-А-0-(Cnz)0—

П П П

О О 0 {Ц бС112- СНЬ

<- 0- << — @ — gU — 0- С-(Ы ) - C— - 0- ® ) — 0

2, 2 2 ч

0 20+ .О

Данное изобретение относится к области получения пластмасс, а именно, к флуоресцентной композиции для окрашивания полиэфир.ных смол и к способу ее получения.

-.;: Известна флуоресцентная композиция для окрашивания полиэфирных смол, содержащая

0,125 вес.% катионного красителя, 0,2 вес.% люминофора -З-фенил-5,б-бензокумарина или этилового эфира 5,6-бенэокумарин-З-карбоновой кислоты и, остальное, меламиноформальдегидной смолы на основе п-толуолсульфамида, меламина и формалина.

Известен также способ получения флуоресцентной композиции для окрашивания полиэфирных насыщенных смол, заключающийся в том, что в меламиноформальдегидную смолу на основе п-толуолсульфамида, меламина и формалина вводят смесь катионного красителя

2 (катионный синий 45-59 или катионный фиолетовый N 1) в количестве 0,125 вес.% и люминофора (З-фенил-5,6-бензокумарин или этиловый эфир 5,6-бензокумарнн-З-карбоновой кислоты) в количестве 0,2 вес.% 11).

Недостатком флуоресцентной композиции является практически полная несовместимость ее с полиэфирной насыщенной смолой, и, как следствие, малопригодность полиэфирных смол для дальнейшей переработки.

Цель изобретения — повышение раствЬримости флуоресцентной композиции в полиэфирных смолах.

Эта цель достигается за счет того, что в качестве полиэфирной основы она содержит структурно-окрашенную полиэфирную насыщенную смолу общей формулы

74591 (II)

5 я () X или

I 1 в которой R — М2 0

15

Y (К) 20

3 где А — кислород или иминогруппа; п=2 — 5;

Краситель общей оформулы

Кр — R NH CH -CH — CH о где Х, Z, R — окси или амино

У вЂ” анкил, окси- или оксиалкил

Яз — амино, а в качестве органического люминофора— пиразолин или бензимидазол, при следующем содержании компонентов в композиции, вес.%:

Органический люминофор 0,03 — 0,17

Структурно-окрашенная полиэфирная насыщенная смола Остальное

Способ получения флуоресцентной компози- ции заключается в том, что красители общей формулы I! и !!! количестве 2,66 — 5,303 вес.% обрабатывают при температуре 60-120 С смесью

37,97 — 40,31 вес.% диэтйленгликоля и 3,02—

3,2 вес.% триметилолпропана, добавляют последовательно 50,68 — 53,79 вес.% адипиновой кислоты и 0,0002-0,0012 r от веса загружаемых компонентов смеси катализаторов — молибдена аммония, тетрабутоксититана и железного порошка B эквимолярном соотно!пении, нагревают

2 4 массу до 200-210 С, выдерживают 3-8 ч при давлении 300-600 мм рт.ст. и добавляют 0,170,03 вес.% люминофора, выбранного из группы пиразолина или бензимидазола, Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, контактным термометром, холодильником Либиха, промытую в течение 5 мин азотом, загружают

60,4 r (39,44 вес.%) диэтиленгликоля (ДЭГ) и 4,8 г (3,13 sec.%) триметилолпропана (ТМП).

Температуру реакционной массы повышают до 60 С, после чего загружают 7,3 r (4,77 вес%)

1,4-диаминоантрахинона. Колбу снова продувают азотом, повышают температуру до 120 С и при работающей мешалке загружают 806 г (52,63 вес,%) адипиновой кислоты (AK), 00012 г тетрабутоксититана, 0,0002 г железного порошка и 0,0002 r молибдата аммония.

По окончании загрузки всех компонентов массу нагревают до 200-210 С и при этой температуре выдерживают 3-8 ч. Для лучшего удаления влаги после 2-3 ч выдержки создают разрежение 300-600 мм .рт.ст., после чего вносят 0,05 r (0032 вес,%) люминофора — 1,3, 5— трифенилпиразолина. Реакцию заканчивают по достижении кислотного числа 2-20 мг K0H/r вещества.

Получают 130 r флуоресцентной компози-. ции красно-фиолетового цвета, содержащей

99,968 вес.% структурно-окрашенной смолы общей формулы 1 и 0032 вес.% органического люминофора.

Кислотное число 16,6 мг КОН/г вещества.

Температура совмещения комноэиции с неокрашенной полиэфирной насыщенной смолой

24 С. Время совмещения 30 с.

Аналогично осуществляют примеры 2-10.

Полученные результаты приведены в таблице, Предлагаемая композиция хорошо растворяется при температуре 24 С в насыщенных полиэфирах и хорошо с ними совмещается.

ОО т > Ch О о о о" о о

Г4

С 4 о о

r4 () о о

4 3 о о (V)

О о" (л) о о фл 3

О .0 оО

О О

;о

Ж 1 о I (»

Фф

»4 о

Ф о

И

Сй о

>ф

»Ф

Ф

l л

4 4 о о

СЧ

Сл3 о о

С"4 ("Ъ о о 0 о о

4Ф) о„. О

< 3 о о

I л лl

1 1о

1)

Ф. и о

I л

I л

О

4Г

444

Ю 4

МЪ

< 1 О

Сл4

I/\

СО О

СЧ

С )

Ю

Г 4

С 4

4 4 Ф 4

«

4 3 М3

444

° ° (лЪ

С 4

Фл4 ф

/VS ф

4 1

p l л 1

}о

М

1 ——

)18

13

>Ф

Al

° °

Ф о о а

8 о ж

hC

Й

) о

Ы

_#_

P 1

745912

/ а5

4 Я@О п3а р4 Я г»" аа л

Ь о .Я зЯ

О 3 о я Я, 4 ° 2« Ъ)

«, ««, °,)г«, .1.

« I

«

7 "" « 745912 8

Ф о Р м у л а и э о б р е т е н и я mo, с целью повышения растворимости ее в

1, Флуоресцентная композиция для окра- пзлиэфирных смолах, в качестве полиэфирной шивания полиэфирных насыщенных смол, со- основы она содержит структурно-окрашенную держащая полиэфирную основу и органический полиэфирную насыщенную смолу общей форлюминофор, о тл и чающая ci тем, 5 мулы

««-(-(бн,)р-О-(сн р),-О-"«-(сн,),-б-А-Kp-A- с-(а )+/ +2 ٠— С-О-СН -С-СН -О-4-(Cn ) - -0-(CH ) — О-(4H ) -О- -

П г 24 2g 22

О ЕН20Н P О где А — кислород или иминогруппа; и — 2 — 5;

Кр — краситель обще (формулы

Я вЂ” NH-СНэ — СН вЂ” CW (I I)

/ о

49 или 8 О X

Органический люминофор 0,02-0,17

Структурно-окрашенная полиэфирная насыщенная смола Остальное

2, Способ получения флуоресцентной компоо эиции для окрашивания полиэфирной насыщенной смолы по п.1, отличающийся тем, что 2,66-5,303 вес.% красителя обшей формулы 11 илн 111 обрабатывают при температуре 60-12б С смесью 37,97 — 40,31 вес.% дизтиленгликоля и 3,02-3,2 Bec.% триметилолпропана и добавляют последовательно 50 6853,79 вес.% адипиновой кислоты и 0,0002- .

0,0012 г смеси катализаторов — молибдена аммония, тетрабутоксититана и железного порошка в эквимолярном соотношении, нагревают массу до 200-210 С, выдерживают в течение 3-8 ч при давлении 300-600 мм рт.ст. и добавляют

0,03 — 0,17 вес.% люминофора, выбранного из группы пиразолина или бензимидазола.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР )Р 248204, кл. С 08 У 3/20, 1969 (прототип). в î z

) в KoTopoH R — Я О X

ll у (т) в, î z где Х, Z, R, — окси- или амино, У вЂ” алкил, окси- или оксиалкил; йэ — амино, а в качестве органического люминофора— мразолин или бенэимндазол при следующем соотношении компонентов композиции, вес.%:

Составитель Г. Мурманцева

Редактор Л. Ушакова Техред Я. Бирчак щ@ ЩфЯ@уЩ « =«« —;.!фФ -.ъс

Заказ 3890/17 Тираж 549

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 «@мы -. .ъ« 4«м «« ««*чйь«««««&м1«««м««Фй36«ию юу«мл«;ь««««

Ф ППП "Пате " r. Уж ород, уВ. Прктны, 4

Корректор М Демчик

Подписное