Л(088.8) Дата опубликования описания 25.05.80М. M. Медников, Ю. Н. Никитин, С. В. Орехов, Н. Н. Расторгуева, Л. П. Шадрин, 3. Д. Лашкина, 3. И. Томкевич, Л. М. Никонова, В, В. Юдин, E. П. Копылов, В. П. Бугров н JI. В. Космодемьянский (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт технического углерода (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОЙ ДИСПЕРСИИ

САЖИ ДЛЯ САЖЕНАПОЛНЕННЫХ КАУЧУКОВ

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к разработке способа получения водной дисперсии сажи для саженаполненных каучуков.

Известен способ получения водной дисперсии сажи для саженаполненных каучуков вве5 дением (диспергированием) сажи в разбавленный латекс каучука (11.

Известный способ занимает много времени

< из-за длительности диспергирования сажи. Кроме того, получаемая дисперсия недостаточно стабильна.

Цель изобретения вЂ” сокращение времени получения дисперсии и повышение ее стабильности.

Поставленная цель достигается тем„что ! при получении водной дисперсии сажи для саженаполненных каучуков введением сажи в разбавленный латекс каучука, вводят сажу

В латекс при соотношении (латекса к саже) соответственно 0,01--!:100 с последующим диспергированием в воде до получения 3 вЂ” 8 оной дисперсии сажи.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В лабораторный смесительгранулятор, представляющий собой полый цилиндр длиной 420 мм с внутренним диаметром

120 мм, снабженный ротором с числом оборотов 380 об/мин, на котором расположены пальцы в виде двухзаходной винтовой линии с пцгом 12 мм, подают одновременно с пылящей сажей (марки ПМ вЂ” 120В) латекс бутадиен-метилстирольного каучука (СКМС вЂ” ЗОАРК) с концентрацией сухого остатка 0,5 вес.% в количестве 2 вес. части на 1 вес. ч сажи (первая стадия процесса получения водной дисперсии I сажи). Полученные влажные гранулы в количестве 300 г загружают в шаровую мельницу и заливают туда 1,7 л дистиллированной воды (вторая стадия процесса получения водной дисперсии сажи). После 3,6,12 и 24 ч обработки в шаровой мельнице отбирают пробы дисперсии сажи. Полученные пробы дисперсии имеют концентрацию сажи 5% и содержат около

1 вес.ч. полимера на 100 вес.ч. сажи. °

735609

Одновременно известным способом готовят образцы контрольной водной дисперсии сажи (ПМ вЂ” 120В), предварительно гранулированной в смесителе-грануляторе путем смешения

--::с 1%-ным водным раствором мелассы (отход сахарного производства) в весовом соотношении 1:1 с последующим высушиванием влажных гранул до содержания влаги не более 0,5 вес.%, для:чего 100 г сухих гранул сажи загружают в шаровую мельницу, заливают туда 19 л ла- 10 текса бутадиен-метилстирольного каучука

I (СКМС-ЗОАРК) с содержанием сухого остатка

0,05 вес.%. После 3, 6, 12 и 24 ч обработки получают прббы дисперсии, аналогичной по составу опытной.

Одновременно в Шаровую мельницу загружают 100 г.пылящей сажи ПМ вЂ” 120В и 1,9 л латекса бутадиен-метилстирольного каучука с содержанием сухого остатка 0,05 вес.%. После 48 ч обработки получают свободный от сажи чистый латекс с плавающей на поверхности пылящей сажей. Таким образом, контрольная дисперсия на основе пылящей сажи не получается при приготовлении ее известным способом.

По 20 мл приготовленных дисперсий отливают в стеклянные пробирки и оставляют на хранение, Через некоторое время дисперсии начинают расслаиваться с образованием в верхней части пробирки прозрачного слоя воды, не содержащей сажи. О стабильности дисперсии судят" по времени ее расслоения от момента приготовления. Результаты оценки стабильности опытной и контрольной дисперсий в зависимости от времени их приготовления приведены в табл. 1. 35

1600 r водной дисперсии сажи ПМ вЂ” 120В, полученной после 12-часовой обработки в шаровой мельнице„выливают в 1000 г латекса бутадиен- метилстирольного каучука СКМС вЂ” 4О

ЗОАРК с концентрацией сухого остатка 20 вес.%.

Полученную смесь коагулируют в 2500 мл раствора, содержащего 10 г серной кислоты и

110 г хлористого натрия. Крошку каучука отфильтровывают от серума, промывают и су- 4> шат до содержания влаги не более 0,5 вес.%.

Из саженаполненного каучука готовят на лабораторных вальцах резиновую смесь, содержащую 1,5 вес.ч. стеариновой кислоты, 5 вес. ч. окиси цинка, 2 вес.ч. альгакса и 2 вес.ч. серы на 140 вес.ч. каучука. Одновременно готовят

1 саженаполнеииый каучук и резиновую смесь с применением контрольной дисперсии сажи.

Из смесей вулканизуют образцы при температуре 143 С в течение 80 мии. Результаты испыi таний резиновых смесей и вулканизатов приведены в табл. 2.

Пример 2. Водную дисперсию сажи и саженаиолиеиный каучук получают и исиытывают по примеру 1, ио исиользукп иьгляиук печную сажу (марки ПМ вЂ” 100). Результаты оценки стабильности дисперсии в сравнении с данными JIflH контрольной дисперсии приведены в табл. 3. Результаты испытания резиновых смесей и вулкаиизатов приведены в табл. 2.

Пример 3. Водную дисперсию сажи готовят по примеру ", но на первой сгалии процесса приготовления водной дисперсии сажи используют латекс бутадиен-нитрильиого каучука СКН вЂ” 40 с концентрацией сухого остатка

0,25 вес.%. Результаты испытания резиновых смесей и вулканизатов приведены в табл. 2.

Пример 4. В трубопровод с сажегазовой смесью, соединяющий реактор для получения сажи ПМ вЂ” 120В с рукавным фильтром, подают через форсунку латекс бутадиен-стирольного каучука СКС вЂ” 65ГП с концентрацией сухого остатка 0,05 вес.%, полученного эмульсионной сополимеризацией бутадиена и стирола в весовом соотношении 35:65, в количестве

0,05 вес.ч. на 1 вес.ч. сажи в сажегазовой смеси (первая стадия процесса получения водной дисперсии сажи). Сажегазовая смесь далее идет на фильтрацию в рукавный фильтр ФР вЂ” 58.

В рукавном фильтре отходящие газы отделяют от скоагулированной сажи и подают на дожиг, а отфильтрованную сажу через шлюзовый зат-. вор подают в уплотнитель, представляющий собой цилиндрический аппарат объемом 0,8 м с коническим днищем и рамной мешалкой с числом оборотов 5,6 об/мин. Из уплотнителя при помощи винтового конвейера пылящую сажу подают на диспергирование в эмульсионную машину и диспергируют в водно-паровом конденсате в течение 30 мин до получения дисперсии с концентрацией сажи 5 вес.% (вторая стадия процесса). Данные о влиянии сажи иа процесс фильтрации сажегазовой смеси приводят в табл. 4. Из полученных водных дисперсий сажи получают саженаполненные каучуки, которые испытывают в соответствии с примером 1. Результаты испытания резиновых смесей. и вулканизатов приведены в табл. 2. !

Пример 5. Водную дисперсию сажи

HM вЂ” 120Â получаюг по примеру 4, но латекс вводят в сажегазовую смесь на первой стадии процесса в количестве 0,1 вес.ч. на 1 вес.ч. сажи. Результаты опенки процесса фильтрации сажегазовой смеси и испытания саженаиолиеиного каучука с полученной дисперсией приведены в табл, 4 и 2.

Пример 6. Водную дисиерсию сажи

ПМ вЂ” 120В получают по примеру 4, ио латскс вводят в сажегазовую смесь на первой сталин процесса в количестве О, 5 вес.ч. иа 1 вес.ч. сажи. Результаты оценки процесса фильтрации сажегазовой смеси н испытания еажеиаиолиенТаблица 1

Стабильность сажевых дисперсий

Диснерсия по известному способу

Показатели сперсия по . предлагаемому способу

Время диспергирования сажи в шаровой мельнице, ч

3 6 12 24 - 3 6 12 24

Время начала расслоения дисперсии, ч

2 . 5 14 22

4 16 28 30

5 735609 ного каулука с полученной дисперсией приведены соответственно в табл. 4 и 2.

Из приведенных примеров видно, что предложенный лвухстаднйный способ получения водной дисперсии сажи для саженаполненных каучуков при подаче латекса в сажегазовую смесь позволяет значительно улучшить коагуляцию пылящей сажи и отделение ее от отходящих газов, исключить операции грануляцни и сушки сажи при ее производстве. При подаче tp латекса в пылящую сажу исключается операция ее сушки. Предлагаемый способ получения дис персии сажи характеризуется по сравнению с известным способом лучшим качеством диспергирования сажи, о чем свидетельствует более г 6 высокая стабильность дисперсий и улучшенное качество полученных с их применением саженанолненчых каучуков. После 12 ч диспсргнрования в шаровой мельнице водные днсперcHif по предлагаемому цвухстадийному способу превосходят, по стабильности при хранении дисперсии по известному одностаднйному способу примерно на 30 вЂ” 50%. Вулканнзаты саженаполненных каучуков, полученных с использованием опытных водных дисперсий сажи, превосходят по сопротивлению разрыву известные резины примерно на 5-7Я. Это позволяет значительно повысить срок службы lUHH л реэино-технических изделий, изготовленных на основе таких каучуков.

735609

4 ) < 4 00 о м г- ь

1О

es .v„

00 О 00 м

4 а

I I \

1 ь

0Ч t Оi " w м а ь ь! м

1 О ь Ь 00 ь ь о1 о а ь о ch а

С 3 ь

00 м ь ь ь

00 ь а

0О м м ь

00 00 Г) ь ь а ь

СЧ

I ь о ь 4 О ь ь ь

4 00

Fl с0

М о.

Е: о

0 0. î

ci м о а

g l o

6181 ь о

Я Q Q о а; х и

ОО11И у

1х о

1Р ь

Iо

1х х

I g х

1а э

1О 5

Еь

-4 .о

0 обад

00ж Ж и

И.

Е о

Ф м

v и аЙ и о

1»

М ъ

Я цр д х а (0

K, >, о х

Ф) д ц о о а о х о 0 о

>, о

Ф о о х

0 х

РЪ

735609

Таблица 3

Результаты оценки стабильности водной дисперсии сажи ПМ-100

Опытная, водная 1 дисперсия

Контрольная водная дисперсия

Показатели

Диспергирование сажи в шаровой мел нице, ч 3 6 12 24

3 6 12 24

Начало расслоения дисперсии, ч

5 20 31 32

3 7 22 27 Таблица 4

Влияние латекса каучука СКС вЂ” 65ГП на процесс коа.уляции сажегазовой смеси при скорости потока 20 м/сек и температуре 145 С одержание латекса в аэрозоле на 1 вес.ч сажи (вес.ч.) Параметры процесса

Концентрация сажи в смеси, г/м э

20-30 60-70 90-120 е

3 вЂ” 5

10-12 5-.6

54-62 соотношении по сухому остатку соответственно 100:0,01 вЂ” 1 с последующим диспергированием в воде до получения 3 вЂ” 8%-ной дисперсии

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР У 447046, кл. С 08 С 1/14, 1974 (прототип).

Способ получения водной дисперсии сажи для саженаполненных каучуков введением сажи в разбавленный латекс каучука, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени получения дисперсии и повыше-. ния ее стабильности, вводят сажу в латекс при "

Составитель Б. Холоденко

Техред Н.Бабурка

Корректор И. Муска

Редактор Н. Козлова т

Заказ 2356/18 Тираж 549

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Среднемедианный размер частиц перед фильтром, мкм

Весовое содержание в смеси частиц с размером менее 5 мкм, %

Формула изобретения