Способ энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОВГЕтЕНИЯ ""75ОЗ52

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено12.12. 77 (21) 2553566/18-25 {Si) M. Кл.

01N 23/223 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 230780, Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 250780

{53) УДК 621-386 (088.8) (72) Автор . изобретения

Н. Я. Константинов

Коммунарский горно-металлургический институт (71) Заявитель

154) СПОСОБ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОГО РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО

АНАЛИЗА

Изобретение относится к способамбескрист аль ного ре нт генофлуоресце нтного анализа, в частности к энергодисперсионному (с использованием полу- проводниковых детекторов) рентгенофлуоресцентному анализу на воздухе.

Известен рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный способ анализа с использованием полупроводниковых элементов, основанный на возбуждении и регистрации потока квантов характеристического излучения определяемых элементов (1)

Недостатком такого метода является зависимость результатов изме- 15 рения от степени стабильности по- тока квантов возбуждающего излучения и от расстояния от пробы до детектора.

Ближайшим техническим решением 20 предлагаемому является способ энеродисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа, основанный на возбуждении и регистрации характеристического излучения определяемого элемен- 2з та и элемента сравнения Pj

Недостатком такого способа является зависимость результатов измерения от расстояния от пробы до детектора и от стабильности потока 30 квантов возбуждающего рентгеновского излучения. Особенно эта зависимость будет заметна при использовании в качестве первичного излучателя рентгеновской трубки и при определении на воздухе содержания элементов с малыми атомными номерами. Это обусловлено тем, что в качестве элемента сравнения используется qoполнительная мишень, условия возбуждения и регистрации характеристического излучения в коTopoA oTlIH чаются от условий возбуждения и регистрации характеристического излучения элементов пробы. Все это приводит к снижению точности анализа.

Целью изобретения является повышение точности определения содержания элементов с атомными номерами меньше 20.

Это достигается тем, что способ энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа, основанный на возбуждении и регистрации характеристического излучения определяемого элемента и элемента сравнения, предполагает использование в качестве элемента сравнения аргона,содержащегося в слое воздуха между пробой и детектором.

750352 служила рентгеновская трубка

0,0005 БХ-2 с титановым анодом. Ток трубки 100 мкА, напряжение 6000 В.

Угол падения первичного излучения на поверхность образца (100. Расстояние от поверхности образца до окна St(L ) полупроводникового детектора измерялось с большой точностью индикатором часоного типа.

Образцы анализировались сначала при расстоянии до детектора 3,75 мм, а затем при расстоянии 1,75 мм.Хотя поток квантов К -излучения серы от одних и тех же образцов при изменении расстояния от 3,75 до 1,75 мм уменьшился приблизительно в 2 раза, 15 использование в качестве аналитического параметра отношения потоков квантов характеристического К -излучения серы и аргона 3 s/jar позволило построить общий аналитический

Щ график для получения 18 точек (см. черт.), при этом погрешность анализов, рассчитанная методом наименьших квадратов, составила 0,56%абс.

Результаты опыта сведены в таблицу

25 в которой Cs3 -концентрация серы в вес.Ъ: 3 s, (3 s>) — набор импульсов при регистрации К вЂ” излучения серы при расстоянии от пробы до детектора 3 75 (1 75) мм, 3Аг (3Arz ) — то же при регистрации К, -излучения аргона Ср„(Ср ) концентрации серы при расстоянии от пробы до образца 3,75 (1,75) мм, найденные по.единому градуировочному графику.

Результаты анализа 9-ти искусственных образцов на содержание серы при изменении расстояния проба-детектор.

2,69 2,99

3,59 3,88

3,64 3,99

4,87 5,69

5,61 5,95

6,05 6,82.

6,68 . 7,18

7,44 7,91

7,61 8,25

1582

1412

1670

2,54

3,95

4,05

5,89

7,01

7,68

8,63

9,78

10,04

3,0

4,0

5,0

9643

12197

16327

19742

21779

22033

24092

3582 4731

3392 5482

3678 6665

3354 8152

3366 9093

3263 9844

3260 10785

2961 11342

3167 12517

3,04

4,39

4,56

7,13

7,53

8,84

9,39

10,50

11,01

1432

1528

1443

1502

1433

1644

6,0

7,0

8,0

9,0

10,0

11,0

Применение способа для анализа этих же образцов при двух напряжениях на трубке 6000 В и 5000 B позволило получить погрешность анализа 0,45% або, хотя поток квантов характеристического излучения серы при.уменьшении напряжения уменьшился приблизительно н 3 раза.

Использование предлагаемого способа познолит повысить точность энерго- 65

Изобретение иллюстрируется чертежом.

Суть способа заключается в том, что при определении содержания легких элементов анализ обычно проводится при малых (2-4 мм) расстояниях от пробы детектора. При этих расстояниях обеспечивается наилучшее отношение сигнала к фону. При столь малых расстояниях обычно работает только небольшая часть поверхности пробы. При увеличении расстояния от пробы до детектора рабочая поверхность увеличивается, что ведет к увеличению регистрируемого от пробы потока квантов, .несмотря на увеличение расстояния и поглощения излучения ноздухом. С другой стороны поток квантов характеристического излучения аргона также увеличивается иэ-за увеличения слон воздуха между пробой и детектором и, следовательно, количество аргона, участвующего в анализе. Поэтому измерение отношения потока квантов характеристического излучения определяемого элемента к потоку квантов характеристического излучения аргона (например, К -излучения) существенно меньше зависит от расстояния пробы до детектора. Сущестненно уменьшается также зависимость укаэанйого отношения от величины потока квантов возбуждающего излуче. ния.

Данный метод был проверен при. определении содержания серы. Был проведен анализ 9 искусственных образцов с содержанием серы (3-11%).

Источником возбуждающего излучения дисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа на элементы с 24,20 на воздухе и существенно .снизит требования к подготовке проб к анализу. Так как практически полностью устраняется влияние нестабильности возбуждающего излучения, то при применении способа исчезнет необходимость в частой корректировке градуироночных графиков и снизятся требования к стабиль750352

Составитель Е. Koxos

Редакто М. Рогова Тех д И.Кузьма Ко кто Ю. Макаренко

Заказ 46 4 33 Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4 5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, ности питающего напряжения рентгеновской трубки.

Формула изобретения

Способ энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа, основанный на возбуждении и регистрации характеристического излучения определяемого элемента и элемента сравнения, 1О отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения содержания элементов с атомными номерами меньше 20, в качестве элемента сравнения используют аргон, содержащийся в слое воздуха ви.жду пробой и детектором.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коков Е. Д. Развитие рентгенофлуоресцентного метода анализа с использованием полупроводниковых детекторов — Атомная техника за рубежом, 1976, 9 2, с. 34-37.

2. Авторское свидетельство СССР

В 342520, кл. 4 01 Й 23/223, 1969 (прототип).