Устройство для анализа примесей в водороде

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф

Ф

> (6i ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 110878 (21) 2658264/23-25 {51)M. КЛ.

G 01 и 31/08 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

В

{53) УДК 543.544 (088.8) Опубликовано 300980, Бюллетень Й 36

Дата опубликования описания 300980 (72) Авторы изобретения

A.Â.Ìàøáèö, В.П.Закатов и Ю.A.Áàêøè

Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт комплексной автоматиза нефтяной и газовой промышленности (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В ВОДОРОДЕ

Изобретение относится к хромато- графии и найдет применение в газовой и химической промышленности для определения количественного содержания примесей в водороде.

Известно устройство для анализа примесей в водороде, содержащее диффузионный концентратор, выпол-. ненный в виде размещенной в термоста-10 те емкости из палладия, вход которой через клапаны подключен к дозатору анализируемого водорода и к стабилизатору расхода газа-носителя, а выход через клапан связан с хромато- f5 графическим анализатором $1(.

Во внутреннюю полость емкости из палладия в процессе концентрирования подается анализируемый водород.

При повышенной температуре термоста- 2Q та палладий проницаем для водброда и практически непроницаем для примесей.

Водород диффундирует через стенки емкости и выводится из термостата, а примеси концентрируются во внутрен- 25 ней полости емкости. После того как через емкость будет пропущено задайное количество анализируемого водорода, сконцентрированные в емкости примеси потоком газа-носителя переносят,-3g ся в хроматографический анализатор на проявительный анализ.

Недостатком устройства является длительность анализа.

Иэвестно таКже устройство для анализа примесей в водороде, которое по технической сущности и конструктивному исполнению является ближайшим прототипом предложенного устройства. Это устройство содержит размещенную B криотермостате накопительную колонку с адсорбентом, вход которой через клапан соедйнен с дозатором анализируемого водорода, и диффузионный, концентратор примесей, выполненный в виде размещенной в термостате емкости иэ палладия, вход которой соединен через клапан со стабилизатором расхода газа-носителя, а выход через клапан соединен с хроматографическим анализатором .(2) . В известном устройстве-прототипе выход накопительной колонки подключен через клапан ко входу диффузионного концентратора примесей, а ее вход связан через клапан с источником очищенного от примЕсей водорода, посредством которога осуществляется перенос накопленных в

767641 колонке примесей в диффузионный концентратор.

На вход охлажденной накопительной колонки с адсорбентом.при концентрировании подается анализируемый водо.род. Тяжелые компоненты примеси сорбируются на адсорбенте, а водород после насыщения адсорбента на всей длине колонки сбрасывается вместе с легкими примесями в дренаж. После ввода в накопительную колонку задан ного количества анализируемого водорода, ее нагревают, благодаря чему компоненты примеси десорбируют и подают очищенный водород, который переносит примеси в емкость из палладия. Водород диффундирует через стенки емкости, а примеси скапливаются в ее внутренней полости, откуда они в потоке газа-носителя переносятся в хроматографический анализатор.

Недостатком известного устройства-прототипа является то, что оно может быть использовано только для анализа тяжелых примесных компонентов.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков, обеспечение воэможности анализа как легких, так и тяжелых примесных компонентов на одном устройстве, повышение точностй и сокращение продолжительности анализа, а также упрощение аппаратуры для анализа.

Поставленная цель достигается тем, что устройство снабжено дозировочным объемом, подключенным через клапаны к выходу накопительной колонки, стабилизатору расхода газа-носителя и к хроматографическому анализатору, а вход накопительной колонки присоедиНен через клапаны к источнику вакуума и ко входу емкости иэ палладия диффузионного концентратора примесей. . В этом устройстве перед проявительным анализом примесей осуществля.ется как концентрирование легких при-. месных компонентов в доэировочном объекте, подключенном на выходе накопительной колонки, так и концентрирование тяжелых компонентов в емкости из палладия, подключенной ко

-входу накопительной колонки.

На фиг. 1 изображено устройство для анализа примесей в водороде; на фиг. 2 — эпюра распределения примесей на адсорбенте накопительной колонки °

Устройство содержит размещенную в криотермостате 1 накопительную колонку 2 с адсорбентом, вход которой через клапан 3 соединен с доэатором 4 анализируемого газа, и диффузионный концентратор примесей, выполненный в виде размещенной в термостате 5 ем-. кости из палладия 6, вход которой через клапан 7 соединен со стабилизатором расхода газа-носителя 8, а .выход через клапан 9 сYfâéçàé с хроматографическим анализатором 10. устройство снабжено доэировочным объемом 11, который через клапан 12 подключен к выходу накопительной колонки 2, через клапан 13 - к стабилизатору расхода газа-носителя 8 и через клапан 14 — к хроматографическому анализатору 10. Вход накопительной колонки 2 через клапан 15 присоединен к источнику вакуума 16, а через клапан 17 — ко входу емкости из пал ладия 6. Стабилизатор расхода газаносителя 8 через клапан 18 связан с хроматографическим анализатором 10.

Устройство работает следующим образом.

В термостате 5 поддерживается высокая температура (плюс 400-800 С), а в криотермостате 1 первоначально поддерживается низкая температура . (минус 196 С вЂ” температура жидкого

О азота) для увеличения сорбционной емкости адсорбента накопительной колонки 2. клапаны 12, 15, 17 и 18 открыты, а остальные клапаны закрыты.

Газ-носитель из стабилизатора расхода 8 поступает в хроматографический

25,анализатор 10. Накопительная колонка

2, доэйровочный объем 11 и емкость из палладия 6 соединены с источником вакуума 16.

В начале цикла анализа закрывают

ЗО клапаны 15 и 17 и открывают клапан 3.

Накопительная колонка 2-отсоединяется от источника вакуума 16 и емкости из палладия 6 и соединяется доэатором 4, в котором анализируемый водо35 род находится под избыточным давлением. Отдоэированная проба анализируемого водорода иэ дозатора 4 поступает на вход вакуумированной накопительной колонки 2. При продвижении пробы по колонке 2 водород и тяжелые примесные компоненты поглощаются адсорбентом, а легкие компоненты,вытесняемые водородом, концентрируются на переднем фронте, перемещающегося по колонке газа. После завершения

45 ввода пробы адсорбент колонки 2 на всей ее длине будет насыщен водоро-дом, легкие примесные компоненты в смеси с водородом разместятся в дозировочном объеме 11, а тяжелые ком$0 поненты, сорбируемость которых больше, чем сорбируемость водорода, расположатся на входном участке колонки

2, причем, чем выше сорбируемость компонента, тем меньшей полосой аду .сорбента он будет поглощен. Таким образом, как показано на фиг. 2, ввод пробы анализируемого водорода сопровождается пространственным разделением легких и тяжелых компонентов, причем тяжелые. компоненты сорбируются на участке, прилегающем ко входу колонки 2.

Далее закрывают клапаны 3 и 12, открывают клапан 17 и повышают темпеРатуру в криотермостате 1 до плюс

767641

ЗОО C. Доэировочный объем 11 с легкими примесными компонентами отсо.единяется от выхода накопительной колонки 2, а вход накопительной колонки 2 соединяется с емкостью из палладия б. Нагрев колонки 2 вызывает десорбцию водорода и тяжелых компонентов примеси, которые в потоке водорода поступают во внутреннюю полость емкости б, где тяжелые компоненты скапливаются, а водород диффундирует через стенки емкости б в термостат 5, в котором поддерживается постоянное давление, откуда выводится в дренаж. В процессе концентрирования тяжелых компонентов в емкости из палладия б поддерживается высокое избыточное давление, величина которого определяется скоростью десорбции водорода и тяжелых компонентов при нагреве колонки 2.

Высокое избыточное давление водорода в емкости 6 увеличивает скорость его диффузии через палладий, ускоряя процесс концентрирования. Поскольку емкость 6 диффузионного концентратора подключена ко входу накопительной колонки 2, а тяжелые примесные компоненты сосредоточены на примыкающем ко входу участке, то для койцентрирования тяжелых компонентов достаточно пропустить только часть из поглощенного адсорбентом колонки

2 водорода, что также существенно сокращает продолжительность концентрирования.

Когда тяжелые примесные компоненты будут полностью собраны в емкость 6, закрывают клапан 17 и открывают клапан 15. Вход накопительной. колонки 2 соединяется с источником вакуума 16, куда поступает десорбирующий иэ колонки, 2 водород. Таким образом, после окончания концентрирования легкие компоненты будут сконцентрированы в дозировочном объеме 11,.а тяжелые компоненты в емкости из палладия б.

Далее закрывают клапан 18, и открывают клапаны 13 и 14. Легкие ком.поненты потоком газа-носителя пере-"носятся из доэировочного объема 11 в хроматографический анализатор 10 на проявительный анализ. Закрывают клапаны 13 и 14 и открывают клапаны

7.и 9, переводят тяжелые компоненты в анализатор. После этого закрывают клапаны 7 и 9 и открывают клапаны,12, 17 и 18, подготавливая устройство к очередному циклу анализа.

Использование предложенного устройства для анализа примесей в водороде позволяет повысить точность анализов и упростить аппаратуру, поскольку определение содержания как легких, так и тяжелых примесных компонентов осуществляется на одном устройстве, проба вводится посредством одного дозатора, а проявительный анализ ее осуществляется на одном хроматографическом анализаторе. Использование предложенного устройства позволяет также сократить продолжительность цикла анализа, поскольку при концентрировании тяжелых компонентов через емкость иэ палладия диффузион15 ного концентратора требуется пропустить только часть пробы аналиэируемого водорода, причем в устройстве обеспечена возможность повышения скорости диффузии, а следовательно

20 и расхода водорода, протекающего через палладий, путем увеличения избыточного давления газа, десорбирующего с адсорбента накопительной колонки.

Формула изобретения

45, Устройство для анализа примесей в водороде, содержащее размещенную в криотермостате накопительную колонку с адсорбентом, вход которой через клапан соединен с дозатором анализируемого водорода; и диффузионный концентратор примесей, выполненный в виде размещенной в термостате емкости иэ палладия, вход которой через клапан соединен со стабилизатором расхода газа-носителя, а выход через клапан связан с хроматографическим анализатором, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью обеспечения анализа как легких, так и тяжелых примесных компонентов, повышения точности и сокращения продолжительности анализа, оно снабжено дозировочным объемом, подключенным через клапан к выходу накопительной колонки, стабилизатору расхода газа-носителя и к хроматографическому анализатору, а вход накопительной колонки подсоединен через клапаны к источнику вакуума и ко входу емкости из палладия диффузионного концентратора примесей.

Источники информации, .принятые во внимание при экспертизе

1. Патент C2IA 9 3430417, кл. G 01 N 31/08, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2543941/18-25, кл. G 01 М 31/08, от. 16.11.77.

767641

Составитель В. Воробьев

Техред A.A÷ Корректор М.Вигула

Редактор Н. Коляда

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Закаэ 7185/40 Тираж 1019 Подписное, ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5