Устройство для автоматического ввода проб в анализатор

 

(t ц 769396

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.04.79 (21) 2746719/23-26

Союз Советских

Социалистических

Республик

5

Ф м т * т (51) М. Кл.

G 01N 1/22 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.10.80. Бюллетень № 37 (45) Дата опубликования описания 07,10.80

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.053 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Алехин, П. Я. Баранов, В. В. Бражников и Э. П. Скорняков (71) Заявитель

Специальное конструкторское бюро газовой хроматографии (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО ВВОДА ПРОБ

В АНАЛ ИЗАТОР

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в газовой хроматографии, а также найти применение при анализе смесей органических и неорганических веществ 5 в жидком и твердом виде.

Известно устройство для автоматического ввода проб в газовый хроматограф, содержащее испаритель, в котором установлена перфорированная корзинка. 10

Над корзинкой установлена круглая тефлоновая кассета, имеющая торцовые карманы, в которые укладываются носители проб.

Носители проб представляют собой про- 15 волочную сетку, закрепленную в армированных кольцах (кольца Диксона) . Твердые образцы растворяют в летучем растворителе и аликвотную часть этого раствора наносят шприцем на сетку носителя, Рас- 20 творитель испаряют, а анализируемое вещество удерживается капиллярными силами на проволочной сетке. Подготовленные таким образом носители укладывают в карманы тефлоновой кассеты. Камеру, в 25 которой установлена кассета, герметизируют, подают в систему газ-носитель и выводят газовый хроматограф на режим.

Тефлоновая кассета вращается с постоянной скоростью и, когда следующий кар- 30 ман совпадает со входом в колонку, в корзинку испарителя падает кольцо с анализируемым веществом и начинается цикл анализа (1).

Недостатком устройства является то, что в нем не предусмотрено удаление колецносителей из испарителя, что в сочетании с большим «мертвым» объемом над колонкой может вызвать взаимозагрязнение анализируемых веществ.

Кроме того, емкость кассеты для проб в известном устройстве ограничена, что приводит к необходимости довольно частой разгерметизации при заполнении кассеты входа в хроматограф и сокращает время работы его в автоматическом режиме. Еще одним недостатком известного устройства является то, что оно обеспечивает ввод в газовый хроматограф только твердых образцов.

Известно также устройство для автоматического ввода проб в анализатор, содержащее испаритель со штуцером для ввода газа-носителя и штуцером для вывода паров анализируемых веществ в анализатор, камеру для хранения проб, соединенную с испарителем-каналом для ввода в него проб, транспортер с размещенными в нем носителями проб, установленный в камере для хранения проб с возможностью noose769396 редного подвода носителей проб к каналу для ввода проб в испаритель, привод транспортера (2).

Недостатками устройства является то, что носители проб находятся в контакте друг с другом в камере для хранения проб, что приводит к их взаимозагрязнению и снижает точность анализа, а также то, что устройство обеспечивает возможность ввода исключительно твердых образцов, что ограничивает сферу его использования.

Целью изобретения является повышение точности анализа за счет исключения взаимного загрязнения вводимых проб и обеспечение возможности ввода в анализатор жидких проб.

Указанная цель достигается тем, что транспортер проб снабжен цилиндрическими ячейками с установленными в них подпружиненными держателями, в которых закреплены носители проб; камера для хранения проб снабжена приводом со штоком, установленным соосно с каналом для ввода проб в испаритель.

Целесообразно каждый носитель жидкой пробы выполнять в виде стержня, имеющего участок, выполненный с внутренним капиллярным каналом и отверстиями для ввода и вывода из него жидкой пробы, причем стержень снабжен пробками, выполненными из инертного материала, например, тефлона, и установленными с возможностью осевого перемещения.

Целесообразно поперечное сечение пробок выполнять больше поперечного сечения канала для ввода проб в испаритель.

Целесообразно камеру для хранения проб снабжать штуцером для вывода газа-носителя с установленным в нем пневмосопротивлением.

- На фиг. 1 изображена схема устройства; на фиг. 2 — частичный разрез устройства в рабочем положении, предшествующем вводу пробы; на фиг. 3 — частичный разрез устройства в момент ввода пробы в испаритель; на фиг. 4 — вид в плане приспособления для поворота транспортера проб; на фиг. 5 — носитель пробы для твердого вещества.

Устройство содержит испаритель 1, служащий входом в анализатор состава, например, в газовый хроматограф (не показан). Испаритель 1 имеет штуцер 2 для ввода газа-носителя и штуцер 3 для вывода паров анализируемых веществ в анализатор. Устройство содержит также камеру 4 для хранения проб, соединенную с испарителем 1 каналом 5 для ввода проб.

В камере 4 установлен транспортер 6 проб, который в частном случае представляет собой поворотную кассету, установленную на оси 7 и снабженную приспособлением 8 для поворота ее на заданный угол, Транспортер 6 проб снабжен несколькими цилиндрическими ячейками 9, в каж5 о

33

55 бО б5 дой пз которых установлены подпружиненные держатели 10, в которых закреплены носители 11 проб.

Каждый носитель 11 для жидкой пробы представляет собой стержень, имеющий участок с внутренним капиллярным каналом 12 и боковыми отверстиями 13 и 14 для ввода в канал и вывода из него жидкой пробы. Заполнение канала 12 жидкой пробой производится под действием капиллярных сил или принудительно.

Носитель 11 пробы снабжен пробками 15 п 16, выполненными из инертного материала, например, тефлона, перекрывающими отверстия 13 и 14.

Приспособление 8 для поворота кассеты транспортера 6 проб выполнено в виде храпового колеса 17, число зубьев которого равно числу ячеек 9 транспортера 6.

Храповое колесо 17 установлено на оси 7 транспортера 6 и снабжено пневмоприводом 18, на штоке 19 которого шарнирно закреплен подпружиненный толкатель 20, входящий в зацепление с зубьями храпового колеса 17. Храповое колесо 17 снабжено также подпружиненным фиксатором

21, ограничивающим поворот храпового колеса 17 на заданный угол, при каждом акте возвратно-поступательного перемещения штока 19.

Камера 4 для хранения проб снабжена пневмоприводом 22, шток 23 которого установлен напротив канала 5 соосно с ним. В каждом рабочем положении транспортера

6 между каналом 5 для ввода проб и штоком 23 пневмопривода 22 устанавливается одна из ячеек 9 с носителем 11 пробы.

Для ввода проб твердых веществ используют носители 11 проб, выполненные в виде стержней с выемкой 24. Камера 4 для хранения проб снабжена рубашкой 25, в которую подается охлаждающая жидкость, и штуцером 26 для сброса части потока газа-носителя с установленным в нем пневмосопротивлением.

Устройство работает следующим образом.

Носители 11 проб закрепляют в держателях 10, устанавливают в маркированные ячейки 9 кассеты транспортера 6 проб.

Кассету закрепляют на оси 7 в камере 4 для хранения проб. Камеру 4 для хранения проб герметизируют и в испаритель 1 через штуцер 2 подают инертный газ-носитель. Большая часть потока газа-носителя поступает через штуцер 3 на вход в анализаторо р состава, а мен ьш а я (1/50 — 1/100 общего потока) поступает в камеру 4 для хранения проб и через штуцер 26 сбрасывается в атмосферу.

После выхода анализатора состава на заданный режим по команде от программного устройства срабатывает пневмопривод 22, шток 23 которого, перемещаясь в направлении ко входу в испаритель 1, пе769396 реводит носитель 11 пробы из положения, изображенного на фиг. 2, в по,чожение, изображенное на фиг. 3.

В этом положении канал 5 перекрьт тефлоновыми пробками 15 и 16, суммарная длина которых такова, что в кз>айнем TIoложении штока 23 при перемещении его в направлении т о входу ттспапттте.чя, онтт плотно ппи>кимаютгя к торцовой части канала 5. Отверстие 13 носителя 11 пни этом располагается в горячей зоне испарителя, а отверстие 14 т>асполагается в суженной части штуцера 3 на его вхо.че. Соппотивление газовому потоку, поступающему в канал штуцера 3, возрастает и часть газового потока через отверстие 14 поступает во внутпенний капиллярный канал 12 носителя 11 пробы, вы,чувая жидкую пробу в канал штуцера 3, где она испаряется и потоком газа-носителя переносится в анализатор состава. После ввода пообьт шток

23 пневмоприво,ча 22 возвращается в исходное поло>кение и >тоситель 11 пробы вместе с тефлоновьтми пробками 15 и 16 под действием ппужины держателя 10 возвт>атцается в ячейку 9. Таким обпазом осуществляется ввод жидкой пт>обьт. заклточенной в одном из носителей 11. Далее по коматтде от программного стоойства (тте показано) пт>испогобление 8 ол тцеств,чяет поворот кассеты транспортера 6 на за,чанный угол, пт>и котооом меж; у штоком 23 и каналом 4 для ввода ппобьт устанавливается следующая ячейка 9 с носителем 11 новой пробы жидкости. Ввод новой пробы жидкости производится также автоматически в описанной выше последовательности действий.

Таким образом устройство работает в автоматическом режиме дозттповаттття до тех пот>, пока все пробы жидкостей, заполняющие капиллярные каналы 12 носитечей

11, не будут вве,чены в анализатор состава. Когда анализатопом состава гл жттт газовый хроматограф, ппомежуток вгемени меж,чу вводом каждой следующей ппобы определяется временем хроматографического разделения компонентов пробы.

При этом количество одттовременно загружаемых в транспортер 6 носителей 11 проб анализируемых жидкостей выбипается из того расчета, чтобы анализатор состава работал в автоматическом режиме без вмешательства со стороны оператора в тг.чение 6 — 7 часов.

Процесс аналттза твепдых пооб повторяет процесс анализа жидких проб.

При этом обпазец твепдого вещества растворяют в летучем растворителе и а,чиквотную часть этого раствора ттаттогят шппицем на ногите,ть 11 таким обпазом, чтобы чозит>овчино количество ттаствопа заполнило выемку 24. Пробу высушивают в токе подогретого газа или инфракрасным нагревателем и носитель 11 закрепляют в

65 соответствующем держателе 10. Твердая проба может быть введена в выемку 24 носителя 11 и в виче пасты.

Твердая проба, заключгтптая в в!темке

24 носите,чя 11 может быть так>не отделена от окружающей среды тефлоновой пробкой. Следует отметить, что прп вводе

>кичких проб тефлоновые пробки 15 и 16 (онтт могут быть заменены и одной пробкой, пеоекрываюцтей оба отверстия 13 и

14) выполняют две функции.

Во-первых, они служат чля герметизацииции отверстий 13 и 14 с целью исклточения потерь жидких проб в процессе анализа, когда оНН находятгя в камепе 4 для хранения проб. Во-вторых, в момент ввода пробы в испаритель 1 они герметизируют канал 5, с целью исключения выброса части паров анализируемой пробы при мгновенном ее испарении.

Пог,че завершения анализа всех проб, заполняющих внутренние капиллярньте каналы ногпте.чей 11, установленных в ячей <àõ тоанспоптепа 6, перекпьтвают работу анализатора состава, отключают поток газа-носителя, подаваемый в испат>тттель 1, камеру 4 для храттенття проб разгепметизит>уют u cHHMBMT ее крьтпйу вместе с пневмопрпводом 22.

Папы ана;тизттт>уемьтх веществ, которые могут накапливаться в тсамере 4 хпанения проб, непрет>ьтвно выводятся из камеры 4 по кана,чу 26 для сбттоса части потока газа-носителя.

Формула изобретения

1. Устройство для автоматического ввода проб в анализатоп, содержащее испаптттель со штуцепом для ввоча газа-носителя и штуцером ч,чя вывода ттаров анализируемых веществ в ана,чизатор. камеоу д.чя хранения ппоб, соединеттную с испапителем-каналом для ввода пт>об, транспортер с пазметцтенттьтмтт в нем носите,чями ттт>об, установлеттньтйт в камере для хранения проб с возможностью поочередного oчвода ногителгч ппоб к каналу,чля вво,ча пт>об в пгпаппте.чь, приво,ч транспортепа, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа за счет исключения взаимного загрязнения вводимых проб, обеспечения возможности ввода в анализатор жидких проб. транспортер проб снабжен цилиндрическими ячет1ка ттт с установленными в них подпружинеYными. держателями, в которых закреплены носители проб, камера для хпанения пт>об снабжена приводом со штоком, установленным соосно с кана,чом для ввода проб в игпапитель.

2. Устройство по п. 1, о тли т а тоще ее я тем. что каждый носитель жттдкотт пробы выполнен в виде стержня. имеющего участок, выполненный с внутренним капиллярным каналом и отверстиями для ввода в

769396 фиг. 1 канал и вывода из него жидкой пробы, причем стержень снабжен пробками, выполненными из инертного материала, например, тефлона, и установленными с возможностью осевого перемещения.

3. Устройство по п. 2, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что поперечное сечение пробок выполнено больше поперечного сечения канала для ввода проб в испаритель.

4. Устройство по пп. 1 — 3, о т л и ч а ющ е е с я тем, что камера для хранения проб снабжена штуцером для вывода газаносителя с установленным в нем пневмосопротивлением.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3401552, кл. 73 — 23,1, 17.09.68.

2. Формен Дж., Стокуэл П., Автоматиче10 ский химический анализ М., «Мир», 1978, с. 257 — 258.

769396

Физ .т

Фиг 4 фиг.5

Составитель С. Фатеева

Техред О. Павлова Корректор Н. Федорова

Редактор Т. Глазова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 2265/10 Изд. 522 Тираж 1033 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскан наб,, д, 4/5