Препаративный жидкостный хроматограф

 

союз советских (Q fl Я С A H ро1 й1 и 6943I

Социалистических

Республик

ИЗОБРИ Z

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву 476503 (22) Заявлено 09.11.78 (21) 2683453/23-25 (51) М.Кл С1 01 N 31(08 с прнсоедннеHIIcм заявки

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.10.80. Бюллетень ¹ 37 (45) Дата опубликования описания 13.1".80 (53) УДК 543.544 (088.8) (72) Автор изобретения

Ю. A. Вей1сссрик (71) Заявитель Специальное конструкторское бюро АН Эстонской ССР (54) ПРЕИАРАТИВБЫЙ ЯИДКОСТ1хЫЙ

ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, а более кон1оретно, к препарат1ивноЙ кидкостной хроматографии высокого давления.

По основному авт. св. ¹ 476503 известен препаративный жидкостный хроматограф, содержащий систему элюирования, систему детектирования и систему сбора фракций ,по сигналам детектора,,включающую ловушки, подключенные к выходу датчика детектора через коммутирующие клапаны, управляемые по сигналам детектора и выполненные з корпусе проточной ячейки датчика

cplстемы детектирования таким образом, что объем канала От выхода проточной ячейки до коммутирующего элемента соответствующего клапана, меньше объема проточной ячейки системы детектирования.

Коммутирующие клапаны отбора фракций этого хроматографа выполнены,в виде мембранных пневмоклапанов, причем при отборе фракции полость управления соответствующего клапана соединяется с атмосферой, обеспечивая элюату свободный проход через этот клапан. Этот хроматограф хорошо работает при сравнительно низких давлениях. При более высоком давлении, например порядка 100 — 200 ис/сл1, газы, раство1ренные в элюенте, .в ячейке детектора освобождаются и вследствие этого,на выходе детектора появляется постоянный фон и"мех нли резкие всплески, Постоянный фон помех не позволяет отбирать пики (фракцтш) Iiа Оптимальном уровне — уровень отбора приходится повышать .и тем самым т мснькшается КПД приооpa, так,как зчачительное количество каждой разделенной фракции направляется в сброс. Кроме того, прн проходе через ячейки детектора случайí -Ix пузырьков газа .на выходе детектора

"". I"=;; Iòñÿ резкие всплески и режим автоматик;еского сбора фракции нарушается.

Целью изобретения является повышение наде .;ности:I производительности работы.

Поставленная цель достигается тем, что

МЕМОВаНЧЫЙ Пт!ЕВХ!ОКЛапаНо тктСтаНОВЛЕННЫН

1ia вь-.ходе- из колонки, соединен с атмосферой через ipei.yл:;руемый дроссель.

1та фпг. 1 показана схема препаративного жидкостного хроматопрафа; на фиг. 2— проточные измерительные ячейки вместе с .;..:":.l::..IIãìII отбора (а — детектора по диэлектрической проницаемости, б — фото...стри.-.еского детектора); на фиг. 3 — кла 5 IIQHII отоооа системы сбора фракций (разрез . - — Л фпг. 2): на фиг. 4 — клапаны отбора системы сбора фракций (разрез Б — Б фнг. 2); на фнг. 5 — хроматограммы (а— без использования изобретения, б — прп

i:спользонании) .

769431

Препаративный жидкостный хроматограф работает следующим образом. Поток элюента вместе с разделенными фракциями направляется,из,колонии 8 в датчик 4 детектора. В зависимоспи от различия физических свойств между влюентом:и элюатом изменяется выходной сигнал детектора. Это изменение регистрируется измерительной системой 5. При появлении определенной фракции в датчике 4 система 5 подает,на блок б команду, выключения одного из пневмоклапанов, .например клапана 8. Напор командного газа снимается до уровня,,поддерживаемого дросселем 19. Все остальные мембраны 15 находятся под напором командного газа, лревьишающим на определенную величину налор, поддерживаемый

50,Преп ар ативный жидкостный хром атограф содержит систему элюирован ия — насос 1 для подачи элюента, дозато р 2 разделяемой смеси, разделительную, колонку 8, систему детектирования, датчик 4 и систему измерения и регистрации 5, систему сбора фракций по сигналам детектора — командный блок в управлении пневмоклапанам,и 7 и 8.и лов„9.

Прочная ячейка датчика 4 при примене- 10 нии детектора диэлектрической проницаемости образуется, например, сердечником

10 и корпчсом 11 и;имеет вид щели 12. Коммутирующие клапаны датчика 4,представляют собой каналы 18 и 14, перекрываемые 15 мембранам и 15. Мембрана получается путем поджатия эластичной пленки к корпусу

11,прои,помощи прокладки 1б с вырезами (7. Каналы 18 служат,для подачи командных сигналов (газа) на мембраны 15. По- 20 лости управления мембранных клапанов оединяются с атмосферой через дроссель

19. Проточная ячейка датчика 4 прои применении фотометрического детектора образуется камерой 20 между окошками 21. 25

Коммутирующие клапаны датчика 4,представляют собой каналы 18 .и 14, перекрываемые мембранами 15. Мембрана получаееся путем поджатия эластичной пленки к корпусу 11 прои помощи лрокладки 15 с ЗО выреза ми 17. Каналы 18 служат для подачи командных сигналов (газа) на мембраны

15. Полости управления мембранных клапанов соединяются с атмосферой через д р о с сель 19. 35 дроселем 19, и проход элюата в остальные ловушки закрыт. Элюат, таким образом, может выходить .из,измерительной проточной ячейки только под определенным, напором, необходимым для предотвращения освобождения растворенных в элюате газов.

Пр и отборе полностью разделенных фракций уровень отбора автоматического режима работы хроматографа целесообразно устанавливать IIQ возможности ближе к пулевой линии. Без применения, данного изобретения это затруднительно из-за высокого урозня помех, вызываемого газами, ос,вобождающимися из элюата в ячейке детектора, Кроме того,:всплески, вызванные случайным и пузырьками газа и превышающие уровень отбора фракций, нарушают автоматичесиий режим работы хроматографа.

При применении изобретения КПД отбора .каждого пика (каждой фракциями) увелигивастся на величину, равную

b2h2 b th)

bh

К роме того, обеспечено поддержание установлен ного автоматического режима работы из-за отсутствия .всплесков, вызываемых пузырьками воздуха. Тем самым повышается .надежность работы хроматографа и увеличивается К.П.Д.

В качестве детектора :в предлагаемом х роматографе, ломимо детекторов диэлектрической проницаемости и фотометрического, могут быть использованы детекторы других типов — электрической провод имости, по флуоресценции,и т. д.

Ф о р м у л а и.з о б р е т е,н,и я

Препаративный жидкостный хроматограф по авт. св. № 476503, отл,ич а ющ и и ся тем, что, с целью повышения,надежности и производительности работы, мембранный пневмоклапан, установленный на выходе .из колонки, соединен с атмосферой через регулируемый дроссель.

Источник информацви, принятый во .внимание при экспер пизе:

1, Авторское свидетельство СССР № 476503, G 01 N 31/08, 1975 (прототип).

769431

Сжа авиа

b лоук

М С

Б-E !

7 !б ф

Фиг 4

4 1О фаг 3

20 !!

f я,!юане

4uz, к а,б д b

1б I !

g !5

Ч я я !

2 .!1

769431 7 и соол „- у, пуюырыгим гада

Составитель Л. Жаркова

Техред О. Павлова

Редактор Н. Тимонина

Корректор И. Осиповская

Тип. Харьк, фпл. пред. «Патент»

Заказ 1286/1299 Изд. ¹ 480 Тираж 1033 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5