Способ получения резиновой смеси

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик оп 787427 (6! ) Дополнительное к ввт. свид-ву (5!)М. Кл 3

С 08 J 3/20

С 08 (. 13/00 (22) Заявлено 18. 12. 78 (2!) 2698544/23-05 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Государственный комитет

С С С P по делам изобретений н открытий

Опубликовано 1 12.80. Бюллетень Но 46

Дата опублмкоааммя описания 1712,80 (53) УДК 678. 7 (088. 8) (72) Авторы изобретения

A. М. Огрель, Ю. М. Нестеров, Н. Н. Кирюхин, Ф.С. Санаев и В. A. Лихолетов (7!) Заявитель

Волгоградский политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ

Изобретение относится к резиновой промяшпенности, в частности к способу получения резиновой смеси.

Известен способ получения резиновой смеси смешением карбоксилсодер- S жащего олигомера с сероускорительной вулканиэующей группой, окисью или гидроокисью двухвалентного металла (кальция, цинка) и целевыми добавками (наполнителями, пластификатора- 10 ми, стабилизаторами и т.д.), при этом смешение проводят в закрытом смесителе или вальцах f1).

Недостатком данного способа является сложность технологии получения эластомеров, связанная с громоздким аппаратурным оформлением процесса, I низкая производительность, а также низкие значения прочности получаемых эластомеров. 20

Цель изобретения — упрощение способа и повышение прочностных свойств резин из данной смеси.

Поставленная цель достигается тем, что, в способе получения резиновой 2S смеси смешением карбоксилсодержащего олигомера с сероускорительной вулканизующей группой, окисью или гидроокисью двухвалентного металла и целе выми добавками, сначала смешйвают icap-в 3g боксилсодержащий олигомер с окисью или гидроокисью двухвалентного металла с последующими термообработкой при

20-200оС в течение 0,25-24 ч смещением с сероускорнтельной вуАканизующей группой и целевыми добавками.

Пример 1. 100 масс. ч. карбоксилсодержащего бутадиеннитрильного каучука молекулярной массы 3000 (СКН-1) смешивают с 3 масс. ч. гид- . роокиси кальция. Полученную смесь выдерживают при 100ос в течение 1,5÷ а затем охлаждают до комнатной температуры. Полученный солевой вулканиэат смешивают на вальцах с

45,0 масс. ч. технического углерода

ПМ-75/ 7,5 масс.ч. каптакса и

7,5 масс.ч. серы. Полученную резиновую смесь вулканизуют при 183ОС в течение 30 мнн.

Пример 2. а) 100 масс ч.

СКН-1 смешивают с 50 масс.ч. окиси цинка. Полученную смесь выдерживают при 100оС в течение 1,5 ч, а затем охлаждают до комнатной температуры.

Полученный солевой вулканнзат смешивают на зальцах с 7,5 масс.ч. каптакса и 7,5 масс.ч. серы. Полученную резиновую смесь вулканиэуют при

183 С 30 мин.

787427

Таблица 1

2,3

1,9 2,0 5,7 !

134

72

86

Остаточное удлинение, %

Таблица2

6,8

4 7 45 0 32

100 114

4 4

69 б) В солевой вулканиэат на вальцах вводят 45 масс.ч. технического углерода ПМ-75; 7,5 масс.ч. каптакса и 7,5 масс.ч. серы. Полученную резиновую. смесь вулканизуют при

183 С в течение 30 мин.

Пример 3. 100 масс. ч. СКН-1 смешивают с 10 масс.ч. окиси магния.

Полученную смесь выдерживают при

100оC в течение 1,5 ч, а затем охлаждают до комнатной температуры.

Полученный солевой вулканизат смешивают на вальцах с 7 5 масс.ч. каптакса и 7,5 масс.ч. серы. Полученную реСопротивление разрыву, ИПа

Относительное удлинение, %

Пример 5. а) 100 масс.ч.СКН-1, смешивают с. 10 масс.ч. окиси цинка.

Полученную смесь выдерживают при 20, 100, 209оС в течение 24, 1,5 и 0,25 ч соответственно, а затем охлаждают до комнатной температуры. Полученный солевой вулканизат смешивают на валь- QQ цах с 45 масс.ч. технического углерода ПМ-75; 7,5 масс.ч. каптакса и

7,5 масс.ч. серы. Полученную резино вую смесь вулканизуют при 183©С в течение 30 мин. Физико-механические

Сопротивление разрыву, МПа

Относительное удлинение,%

Остаточное удлинение, % эиновую смесь вулканиэуют при 183вС в течение 30 мин °

Пример 4. 100 мас.ч. CKH-1 смешивают с 10 масс.ч. окиси бария.

Полученную смесь выдерживают при

100 С в течение 1,5 ч, а затем охлаждают до комнатной температуры.Полученный солевой вулканизат смешивают на вальцах с 7,5 масс.ч. каптакса и

7,5 масс.ч. серы. Полученную .резиновую смеь вулканизуют при 183 С в течение 30 мин.

Физико-механические свойства эластомеров полученных по примерам 1-4 представлены в табл.1. свойства полученных эластомеров пред- ставлены в табл. 2 (составы 1,2а, 3). б) Полученный при 373 К солевой вулканиэат смешивают на вальцах с

7,5 масс.ч. каптакса и 7,5 масс.ч; серы. Полученную смесь вулканизуют в прессе под давлением 12 МПа при

1830С в течение 30 мин. Физико-механические свойства полученных эластомеров представлены в табл.2 (состав 2 б).

787427

Таблица 3

Время смешения, мин

7-9

15-17

35-45

75-85

1,8

5,7

0,73

3,5

100

140

Таблица 4

3,0 8,9 8,6

3 5 6,9

3,0

68 65

1 2

12

64 64

0 0 бб,2,81,1 82

84 88 88

69,2 85,2

80 90

17 10

35

Пример б. а) 100 масс.ч. СКН-1 смешивают с 10 масс. ч. окиси цинка.

Полученную смесь выдерживают при 10(A. в течение 1,5 ч. Полученный солевой вулканизат. смешивают на вальцах с

45 масс.ч. технического углерода

ПМ-75, 10 масс.ч. каптакса и 10 мас.ч

5 серы. Полученную резиновую смесь вулканизуют в прессе при 183 С в течение 30 м. Получают эластомер. б) tIo известному способу 100 мас.ч.

СКН-1 загружают в реактор, нагревают

Сопротивление разрыву, МПа

Относительное удлинение, %

Остаточное удлинение,% 3

П р и и е р 7. 100 масс.ч. каждого из карбоксилсодержащих олигомеров

СКД-1, СКН-0,5, СКН-1, бутадиенового

СКД-1А, СКН-10-1А, СКН-18-1А смЕшива- З5 ют с 10 масс.ч. окиси цинка. Полученные смеси выдерживают при 100 С в течение 1,5 ч, а затем охлаждают до комнатной температуры на полиэтиленовой пленке. Полученный солевой вул- 40

Сопротивление разрыву, NIa

Относительное удлинение, %

Остаточное удлинение, В

Твердость по ИСО

Твердость по ТМ-2

Эластичность по отскокуу Ъ до 60оC и вакуумируют в течение 15 мин.

Затем при перемешнвании поочередно вводят небольшими порциями каптакс, наполнитель, серу, перемешивают при этой же температуре до равномерного распределения ингредиентов в олигомере. Полученную смесь заливают в форму и вулканизуют в прессе под давлением 12 МПа при 183ОС в течение

30 мин. Получают эластомер.

Характеристика процесса и свойства полученных эластомеров представлены в табл. 3. кани з ат смешивают на вал ьцах с

45 масс.ч. технического углерода, 1,5 масс.ч. стеарина, 10,5 масс.ч. каптакса и 10 масс.ч. серы. Полученную резиновую смесь вулканизуют в прессе при 143 С в течение 30 мин.

Получают эластомер.

Свойства полученных эластомеров представлены в табл. 4.

7.87427

Формула изобретения

Составитель A. Пиняев

Редакто О. Колесникова :Техред С.Мигунова Ко екто М. Ша оши.Заказ 2 4 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. д. 4 5

Филиал ППП Патент „ г. Ужгород, ул. Проектная, Предлагаемый способ получения эластомеров на основе жидких карбоксилсодержащих олигомеров позволяет упростить технологию, повысить производительность и культуру производства и, кроме того, повысить проч ность получаемых эластомеров в 1,52,5 раза. Использование дополнительной операции солевого структурирования позволяет вести смешение и переработку резиновых смесей из жидких карбоксилсодержащих олигомеров и их вулканизацию на широко используемом оборудовании для высокомолекулярных каучуков. Все это приводит к тому, что время для получения эластомерной смесн по предлагаемому способу в

5 раэ меньше, чем по известному способу. При этом не учитывается время на подготовительно-заключительные операции, с учетом которого для получения эластомеров по предлагаемому способу требуется в 10 раз меньше времени, чем по известному способу.

Способ получения резиновой смеси, смещением карбоксилсодержащего олигомера с сероускорительной вулканизующей группой, окисью или гидроокисью двухвалентного металла и целевыми добавками, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения прочностных свойств резин из данной смеси, сначала смешивают карбоксилсодержащий олигомер с окисью или гидроокисью двухвалентного металла с последующими термообработкой при 20200 С в течение 0,25-24 ч и смеши15 нием с сероускорительной вулканизующей группой и целевыми добавками.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Watson W.Å. Les perspectives щ davenir pour 1.es cauthaues ligudes"Revue Generale du Caontjous et pIas)igues", 1974, Ч. 51, М 1-2, р.41-46 (прототип) .