Способ получения дифенил-пара-фенилендиамина

 

,% 80533

Këaññ 12q, 1о

СССР

ОЙИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ б фа

В. H. Уфимцев, В. П. Комарова, М. И. Черняк и E. Л. Щербухина" ! ! Ф

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛ-ПАРА-ФЕН ИЛЕНДИАМИНА

Заявлено 6 декабря 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за М 388297

Опубликовано 28 февраля 1960 года

Предмет изобретения

Способ получения дифен ил-парафенилендиамина путем нагревания гидрохинона или пара-аминофенола с анилином в присутствии конденсирующих средств о т л и ч à .ошийся тем, что процесс ведут под давлением с одновременной отгонкой воды, образующейся в результате реакции.

Реактс|р А. Е, Никитский

267

Дифенил-пара-фенилендиамин яв.ляетсяя важным а кти оксида нтом дл я резины и жидкого топлива и получается конденсацией гидрохинона или пара-аминофенола с анилином.

Реакцию конденсации ведут обыч ио нагреванием смеси гидрохинона или пара-аминофенола с анилином в .присутствии катализаторов (А1С1з, ZnC1 и т. п.) либо при нормальном давлении с отгонкой образующейся при реакции воды, либо под давлением без;отгонки воды. В обоих .случа ях выходы ди фен ил-nap at-фенилендиамина невелики, так как реакция не доходит до конца, частично останавливаясь на стадиями ооразова гия пара-оксидифепиламина.

Согласно изобретению можно повысить выходы дифенил-пара-фечилендиамина до 80 — 90,о и избежать образования пара-оксидифенил ам:iна, если вести процесс под небольшим давлением (1 — 3 ат) с одновременной отгонкой воды и аммиака вместе с анилином.

Пример 1. В автоклав загружают

220 г гидрохинона, 900 г анилина и

25 г плавленого хлористого цинка.

Реакционную массу нагревают до температуры 220 †2 С в течение

20 час.; прп этом давление в автоклаве поддерживают около 1 — 2 ат

Отв. редактор М. М. Акишин и одновременно отгоняют образу ощуюся в результате реакции воду вместе с частью анилина и конденсируют в холодильнике. Полученный дифенил-пара-фенилендиамин выделяют обычным способом; выход

80 — 90"о от теории.

Пример 2. В автоклав загружаюг

218 г пара-аминофенола, 600 г ан tлина и 25 г хлористого аммония.

Реакционную массу нагревают до температуры 200 †2 С в течение

10 час. При этом давление в автэклаве поддерживают около 0,8—

1,5 ат и одновременно отгоняют образующиеся в результате реакции аммиак и воду вместе с анилином и конденсируют в холодильнике. Пэ окончании реакции полученный дифенил-пара-фенилендиамин выделяют обычным способом; выход 75 ——

90 /о от теории.